09中药第3小组 原子吸收分光光度法.pptVIP

1 原子吸收分光光度法atomic absorption spectrometry 09中药第3小组 原子吸收分光光度法(AAS)：基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 原子吸收分光光度法特点： 1.选择性高，干扰少。共存元素对待测元素干扰少，一般不需分离共存元素。 2.灵敏度高。火焰原子化法：10-9g/mL；石墨炉： 10-13g/mL 。 3.测定的范围广。可以测定70多种元素。 4.操作简便、分析速度快。 5.准确度高。火焰法误差1% ，石墨炉法3%-5％。 原子吸收分光光度法（AAS） 分析原理 分析对象 定量方法 应用举例 AAS分析原理 AAS分析原理 一.原子吸收线的产生 原子吸收产生：原子外层电子在能级之间的跃迁。 AAS分析原理 二.原子吸收线的形状及谱线变宽 AAS分析原理 谱线变宽原因： 1.自然宽度：没有外界影响时，谱线的固有宽度。 2.多普勒变宽：由于原子在空间作无规则运动引起的谱线变宽。 3.压力变宽：辐射原子与其他粒子相互作用而产生的谱线变宽。 4.自吸变宽：由自吸现象（共振线被灯内同种基态原子所吸收）而引起的谱线变宽。 5.场致变宽：在外电场或磁场作用下，能引起能级的分裂，从而导致谱线变宽。 主要影响因素：多普勒变宽和压力变宽。 AAS分析原理 原子吸收光谱的测量： 在实际工作中，由于积分吸收测定很困难我们通常用峰值吸收代替积分吸收。 峰值吸收代替积分吸收的必要条件： 1）发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 2）发射线的半宽度远小于吸收线的半宽度(1/5~1/10)。 二、原子化器 2、非火焰原子化器 三、单色器（分光器） 分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件，现在商品仪器都是使用光栅。光栅放置在原子化器之后，以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。 四、检测器 原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管，最近一些仪器也采用CCD作为检测器。 AAS分析对象 AAS分析对象 呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。 大多系因原料中混入，或生产工艺中曾接触过而 可能残留的品种；其中钡盐的存在，曾导致严重的医疗事故；而铁盐的存在，则可能加速药物的氧化、降解；因此，必须根据所用原材料和生产工艺，制订检查的内容和要求。 AAS分析对象 2010版《中国药典》中对西洋参、甘草、白芍、丹参、金银花、黄芪等的重金属及有害元素检查采用原子吸收分光光度法检测，并规定上述药材中铅（Pb）不得超过百万分之五;镉（Cd）不得超过千万分之三；汞（Hg）不得超过千万分之二；砷（As）不得超过百万分之二；铜（Cu）不得超过百万分之二十。 AAS定量方法 AAS定量方法 标准曲线法 AAS定量方法 AAS定量方法 2）作图法 AAS定量方法 使用标准加入法应注意以下几点： 1）被测元素的浓度应在通过原点的标准曲线的线性范围内。 2）最少采用四个点来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液浓度与被测元素的浓度差别不能太大，以免引起较大误差。 3）标准加入法应该进行试剂空白的扣除。 4）此法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。 AAS应用举例 AAS应用举例 由于原子吸收分光光度法在试样中元素的含量测定方面，不仅灵敏度高，选择性和重现性好，干扰少，操作简便快捷，应用范围广，而且不论样品 的固、液、气体，是无机物，还是有机物，都可进行测定。在药物分析中已到广泛应用，中药制剂及中药材中杂质金属离子的限度检查、重金属及有害元素的检测等。 下面给大家举两个实例，使同学们更加深入的了解原子吸收分光光度法在重金属离子含量测定中的重要应用。 例一 ： 中药柴胡中微量格的测定 （1）测定条件： 波长 357.87nm 灯电流 6mA 通带 0.4nm 空气流量 5L/min 燃烧器高度 6.5nm 乙炔流量 1.6L/min （2）主要试剂： 1）硝酸（超纯）、盐酸（G.R.）、双氧水（30%）（G.R.）、氯化铵（G.R.）、溴化十六烷基吡啶（CPB,G.R.）、氯化钙（G.R.）。 2）铬标准储备液：1mg/ml 3）铬标准系列：0.2ug/ml、0.4ug/ml、 0.8ug/ml、1.2ug/ml（各标准液系列中均含3%Hcl、3%双氧水、0.25%CPB、1%的氯化铵和1.6%的氯化钙） 4）干扰抑制液：称