实验八茶叶中提取咖啡因.pptVIP

茶叶中提取咖啡因 实验目的 1.通过从茶叶中提取咖啡因，掌握一种从天然产物中提取纯有机物的方法。 2.学习使用索氏提取器的原理和方法 3.学习升华的基本操作 实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱即咖啡因为主。咖啡因约占1～5％，其结构式为： 仪器、材料与试剂 1.仪器：250mL烧杯，分液漏斗，温度计，100mL蒸馏烧瓶，直形冷凝管，蒸发皿，抽滤装置，锥形瓶，索氏提取器，滤纸 2.试剂：干茶叶，95％乙醇，生石灰，氯酸钾，碘试液，氨水 实验步骤 1.咖啡因提取： 称取干茶叶8g装入滤纸筒中，轻轻压实，放入索氏提取器中，另外在圆底烧瓶中加入100mL95％乙醇，放入一粒沸石，按图1安装好索氏提取装置（脂肪提取器）。小火加热至沸腾，连续提取1小时，此时提取液的颜色变得很淡，待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热。 2.蒸馏除去乙醇： 按图2装好蒸馏装置，将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。当蒸馏瓶中液体剩约8mL时，立即停止蒸馏，将残留液倒入蒸发皿中，加入4g生石灰（起中和及脱水作用）。在蒸气浴上加热，赶尽乙醇，然后将蒸发皿转移至石棉网上焙烧，除尽水分。 3.咖啡因升华纯化 在蒸发皿上盖一张用大头针刺有许多小孔的圆形滤纸，取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上（图3），在石棉网上小心加热，逐渐升温，尽可能使升华速度慢一些，提高结晶纯度。咖啡因蒸气通过纸孔遇到漏斗内壁冷却，直到冷凝为固体，附着在漏斗内壁和滤纸上。当滤纸上出现大量白色结晶时，停止加热，揭开漏斗和滤纸，观看咖啡因的颜色形状，仔细用小刀将附在其上的咖啡因刮下。 4.咖啡因化学鉴定 （1）2～4mg咖啡因固体于磁皿中，加盐酸1ml溶解，再加0.1g氯酸钾。在通风橱内，置水浴上蒸干残渣后加氨水数滴，残渣显紫色。 （2）2～4mg咖啡因，加入3ml水溶解，配成样品液。取2滴样品液，加碘-碘化钾试液数滴，可见棕色、红紫色或蓝紫色化合物生成。 注意事项 1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶时要严密，茶叶末不能掉出滤纸套筒，纸套上面折成凹形。 2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 实验报告 按照实验报告要求认真填写，并认真完成下次实验的预习《甘草酸的提取、分离与鉴定》。 课外作业 1.试述索氏提取器萃取原理，它和一般的浸泡萃取比较有哪些优点？ 2.进行升华操作时应注意哪些问题？ * * 其化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，属黄嘌呤衍生物。咖啡因是弱碱性化合物。味苦，能溶于氯仿、水、乙醇等溶剂中。咖啡因含结晶水时为白色针状结晶，在100℃时失去结晶水，并开始升华，在120～178℃时升华迅速。纯净的咖啡因为熔点236℃的白色针状结晶。 现在制药工业多用合成方法来制取咖啡因。本实验是用索氏提取器提取，然后浓缩，升华得到咖啡因晶体。 *