实验六二组份合金体系步冷曲线及绘制.docVIP

实验六 二组份合金体系步冷曲线的绘制 一、实验目的 1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属步冷曲线。 2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。 3．掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。 二、实验原理 较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。 热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。 通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。 图1步冷曲线 图2步冷曲线与相图 当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。 用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。 三、实验仪器 SWKY数字控温仪 1台 KWL-08可控升降温电炉 1 台 炉 1 个 样品管 6个 0%，25%，50%，75%，100%的锡，铋 四、实验步骤（双头炉） SWKY数字控温仪与KWY-08可控降温电炉连接好，接通电源。将电炉置于外控状态。 将传感器放入炉内，加热，电压调到150V，冷风为0V，直到290度时。 加热至290度时，将传感器放入样品管，温度下降，维持加热，电压为50V，温度升高到290度。 关闭加热电压，调节冷风电压为6V，至270度，调节冷风电压为4V，调节计时器，设定30秒，记录温度，30秒记录一次温度，至温度降至100度。 根据所测数据，绘出相应的步冷曲线。 注意事项 加热时，将传感器置于炉内，冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过高。 设定温度不能过高，一般不超过金属熔点30-50度，以防止石蜡油炭化，而使金属氧化。 冷却速度不宜过快，以防曲线转折点不明显。 五、数据处理 步冷曲线的绘制： 下表：二组分金属体系温度随时间的变化关系 时间/s T/℃ 时间/s T/℃ 时间/s T/℃ 时间/s T/℃ 步冷曲线的制作： 当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（A~B段）。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（B~C段）。当融熔液继续冷却到某一点时，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图C~D段）。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（D~E段）。 六、问题讨论： 1. 步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？ 2. 根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率控制是否得当。