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防水性印刷上光涂料的研制
实验七 防水性印刷上光涂料的研制
一、实验目的：查阅与本实验课题相关文献资料，进行本实验的设计、合成。完成化合物制备设计、实验工作并对其进行表征。
实验原理：
聚硅氧烷的硅氧硅键（Si-0-Si键）具有高度的柔顺性，耐高低温性能好，表面能低及耐水性优良，通常用共混或共聚的方法，采用本体、溶液和乳液等多种聚合方式，形成无规、接枝、嵌段等多种分子链结构的聚硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物，由于聚硅氧烷和聚丙烯酸酯的结构与极性相差很大，容易发生分相，因而被化学改性所取代，同时因较高的成本和较低强度而限制其应用。若采用有机硅功能单体对丙烯酸树脂乳液进行改性，在丙烯酸酯类聚合物中引入Si-O-Si键，则可大大提高丙烯酸酯乳液及涂料的耐候性和吸水性能，同时降低了成本，从而为制造高档水性上光涂料提供了一种优良的乳液原料。
三、实验仪器与原料：
药品2S2O8），亚硫酸氢钠（NaHSO3），八甲基环四硅氧烷（D4），乙烯基环四硅氧烷（D4vi），乙烯基三氧乙基硅烷（A-151），十二硫醇。
2、仪器：实验操作：
图2.1 反应装置图
1实验步骤
1.1 纯丙乳液聚合
㈠基本配方：
表2.1 纯丙乳液聚合基本配方
药品 质量/g SDS 2.1 OP-10 1.4 H2O 120 BA 60 MMA 40 KSP 0.4 SHS 0.267
㈡聚合工艺：
①纯丙A：预乳化滴加法：
将SDS，OP-10，110ml H2O一起加入四口瓶中，控温40℃搅拌，使其分散均匀；水浴加热，控温40℃，开始匀速滴加单体，1.5h滴完；在四口瓶中留1/3预乳液，升温至65℃后，滴加1/3引发剂（KSP+SHS），等待蓝光；待蓝光出现后（约78-80℃），降温控温75℃，滴加两滴十二硫醇，加入少量引发剂，并开始滴加剩余预乳液和引发剂，1.5h滴完；75℃保温，1h后自然冷却，调PH值至微碱，过滤出料。
②纯丙B：种子乳液滴加法：
将SDS，OP-10，110ml H2O一起加入四口瓶中控温40℃搅拌，使其分散均匀；水浴加热，控温40℃，匀速滴入1/4单体；控温65℃，加入1/4引发剂（KSP+SHS），等待蓝光；待蓝光出现后（约78-80℃），降温控温75℃，滴加两滴十二硫醇，加入少量引发剂，并开始滴加剩余单体和引发剂，1.5h滴完；75℃保温，1h后自然冷却，调PH值至微碱，过滤出料。
1.2 有机硅开环体的制备
将50gD4，50g D4vi和0.6gKOH置于充分干燥的四口瓶中，升温搅拌，维持体系温度在100-110℃之间，反应2h以上，待粘度适中后降温至50℃调成中性，倒入试剂瓶中待用。
1.3 硅丙乳液聚合
㈠基本配方：
表2.2 硅丙乳液基本配方
药品 质量/g SDS 2.1 OP-10 1.4 H2O 120 BA 60 MMA 40 有机硅开环体 5 A-151 5 KSP 0.4 SHS 0.267
㈡聚合工艺：
①硅丙A：全程氧化还原，有机硅先加，预乳化滴加法：
将SDS，OP-10，110ml H2O一起加入四口瓶中控温40℃搅拌均匀；水浴加热，控温40℃，开始匀速滴加单体，1.5h滴完；在四口瓶中留1/3预乳液，加入有机硅，升温至75℃后，滴加1/3引发剂（KSP+SHS），等待蓝光；待蓝光出现后（约78-80℃），降温控温75℃，滴加两滴十二硫醇，加入少量引发剂，并开始滴加剩余预乳液和部分引发剂，1.5h滴完； 75℃保温，1h后自然冷却，降温至60℃调PH值至微碱，冷却过滤出料。
②硅丙B：全程氧化还原，有机硅先加，种子乳液滴加法：
将SDS，OP-10，110ml H2O一起加入四口瓶中控温40℃搅拌均匀；水浴加热，控温65 ℃，匀速滴入1/4单体和有机硅；控温65 ℃，加入1/4引发剂（KSP+SHS），等待蓝光；待蓝光出现后（约78-80℃），降温控温75 ℃，滴加两滴十二硫醇，加入少量引发剂，并开始滴加剩余单体、有机硅和引发剂，1.5 h滴完；75 ℃保温，1 h后自然冷却，降温至60 ℃调PH值至微碱，冷却过滤出料。
③硅丙C：全程氧化还原，有机硅后加，预乳化滴加法：
将SDS，OP-10，110ml H2O一起加入四口瓶中控温40 ℃搅拌均匀；水浴加热，控温40℃，开始匀速滴加单体，1.5h滴完；在四口瓶中留1/3预乳液，升温至65 ℃后，滴加1/3引发剂（KSP+SHS），等待蓝光；待蓝光出现后（约78-80 ℃），降温控温75 ℃，滴加两滴十二硫醇，加入少量引发剂，并开始滴加剩余预乳液和部分引发剂，1.5 h滴完；滴加两滴十二硫醇，开始滴加有机硅（开环体和A-151）和剩余引发剂，1.5 h滴完；75℃保温，1 h后自然冷却，降温至60 ℃调PH值至微碱，冷却过滤出料
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