仪器考试专用k(1)选读.docVIP

此版为考试出现的一些题目内容 1何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用解指示电极,用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数,例如测定溶液 pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液 pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化,参比电极,在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极,例如,测定溶液 pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极,2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？解锐线光源 是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数 K?在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？解：加入支持电解质是为了消除迁移电流．由于极谱分析中使用滴汞电极，发生浓差极化后，电流的大小只受待测离子扩散速度（浓度）的影响，所以加入支持电解后，不会引起电流的增大．, 和 是同分异构体，如何应用红外光谱检测它们？解：后者分子中存在 -C=O，在 1600cm-1会有一强吸收带，而前者则无此特征峰． 下列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？（１） C H = C H C O C H 3 C H = C H C O C H 3（２）解；可以，（１）中第一个化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比第二种化合物要长，强度也较高．同理（２）中第二个化合物含有三个共轭双键．用原子吸收法测锑,用铅作内标,取 5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至 10.0mL,测得 ASb/APb=0.808,另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31,计算未知液中锑的质量浓度,解,设试液中锑浓度为 Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为 [Asb/Apb]1,而将分别测定的吸光度比计为 [Asb/Apb]2由于,ASb = KSbCSbAPb =KPbCPb 故,KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31[Asb/Apb]1=(KSb× 5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808Cx = 1.02mg.mL-1 综述题：从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与 MS等联用。二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于 HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 答: 分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行