碘酸钾法测定退锡水中锡含量不确定度评定.pdfVIP

现代测量与实验室管理 ２０１６年第 １期 － － －  文章编号:１００5 ３３８7(２０１６)０１ ００２３ ２5 碘酸钾法测定退锡水中锡含量不确定度评定 陈永玉 罗义锦 (深圳市艾科尔特检测有限公司检测室,深圳 5１８０４９) 摘 要:本文对碘酸钾滴定法测定退锡废水中锡含量的不确定度进行了评定,分析了测定过程中不确定度各分量的来 源,对碘酸钾标准溶液浓度、称取退锡废水重量、消解过程、滴定消耗碘酸钾标准溶液体积和测量重复性等影响不确定度分量 进行了分析。 关键词:氧化还原滴定法；退锡废水；锡；不确定度评定 － 中图分类号:Ｏ６55.２３       文献标识码:Ａ       ＤＯＩ:１０.１６４２８/ ｊ.ｃｎｋｉ.ｃｎ１１ ４８２7/ ｔ.２０１６.０１.００7 × × ｃ ΔＶ Ｍ ０ 引言 Ｗ(Ｓｎ)％ ＝ １０ｍ 测量结果的不确定度是量度测量结果可信程度 式中,Ｗ(Ｓｎ)为待测退锡水中锡含量的质量分 ＝ － 的重要依据,在对退锡废水中锡含量的测定时,由于 数；ｃ为碘酸钾标准溶液浓度的准确数值；ΔＶ Ｖ 受检测手段的限制、检测人员的技术水平及经验、测 Ｖ ；Ｖ为滴定样品消耗碘酸钾标准溶液体积的值；Ｖ 为 ０ ０ 定环境的变化等的影响,造成测量结果带有一定的 滴定空白消耗碘酸钾标准溶液体积的平均值；Ｍ 为锡 不确定度,在测定时要对测定结果做出相对准确的 的摩尔质量值；ｍ为试料的质量值。 [１] 估计。 本文根据《测量不确定度评定与表示》 的 ３ 不确定度来源 评定方法,建立数学模型并分析了不确定度的来源, 探讨了对锡废水中锡含量的不确定度评定。 根据数学模型,锡含量的测量不确定度与以下 １ 原理及分析方法 各分量有关:碘酸钾标准溶液浓度的不确定度分量 ｕ(ｃ)；称取退锡废水重量的不确定度分量ｕ(ｍ)；滴 [２] － 依据ＨＧ/ Ｔ４55２.１ ２０１３ 第１部分:碘酸钾滴 定消耗碘酸钾标准溶液体积的不确定度分量 定法,在酸性条件下,金属铝片与酸反应生成的原子 ｕ(Ｖ)；测量重复性的不确定度分量ｕ(Ｆ)和消解过 氢具有极强的还原性,将四价锡离子还原成二价锡 程引入的不确定度分量ｕ(Ｒ)。 离子,二价锡离子能定量将碘酸钾