电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡 determination of trace cadmium and tin in lead alloys by inductively coupled plasma-mass spectrometry.pdfVIP

２０１６年７ 月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１６ ＲＯＣＫＡＮＤ ＭＩＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳＩＳ ３７８～３８３ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１６）０４ ０３７８ ０６ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１ －２１３１／ｔｄ．２０１６．０４．００７ 电感耦合等离子体质谱法测定铅合金中的微量杂质元素镉和锡 郝原芳 ，刘　新 ，宋丽华 ，李丽君 ，徐英奎１ ２ １ １ １  （１．中国地质调查局沈阳地质调查中心，辽宁沈阳１１００３２； ２．东北煤田地质局沈阳测试研究中心，辽宁沈阳１１００１６） 摘要：铅合金中的镉和锡由于含量较低，国家标准方法均为单一元素分析，步骤繁琐，检出限高，难以达到理 想的检出要求。本文建立了应用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定铅合金中微量级（ｇ／ｇ级）杂质 μ 元素镉和锡的分析方法。采用单一的低浓度硝酸溶解铅合金，用低温慢溶的方式使样品溶解更加完全，减少 了多离子对仪器的干扰；通过铅基体匹配和加入酒石酸保证了标准与样品介质的一致性，同时避免了锡的水 １０３ １１１ １１８ 解；以 Ｒｈ作为内标元素， Ｃｄ和 Ｓｎ 作为测量同位素克服了质谱干扰。方法检出限为镉０．０５ ｎｇ／ｇ、锡 ０．０４ ｎｇ／ｇ，比国家标准方法的检出限（１ ～６ ｇ／ｇ）低，精密度小于４％。该方法试剂用量少，减少了处理样品 μ 的复杂性，实现了合金中微量级元素的准确测定。 关键词：铅合金；镉；锡；酒石酸；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｏ６１４．２４２；Ｏ６１４．４３２；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ｂ 铅合金是一种低熔点合金，广泛应用于化工防 微量杂质元素镉、锡的分析方法，用单一的低浓度硝 蚀、射线防护、电缆和蓄电池等产品及设备，其杂质 酸溶解铅合金样品，以低温慢溶的方式使合金溶解 成分是确定其品质的直接依据，也对其产品的性能 更完全，采用标准和样品同时加铅基体消除基体 和质量产生决定性影响。据统计，７０％的铅用于铅 干扰，提高了此类样品分析的准确度。 ［１］ 酸电池 ，当杂质含量高时，电池自放电增加，水损 ［２］ 失增加，电池容量下降，使用寿命缩短 ，因此准确 １　实验部分 测定铅合金中的杂质成分具有十分重要的意义。 １．１　仪器及工作条件 目前，铅合金化学分析方法有 国家标准 Ｘ－Ｓｅｒｉｅｓ 电感耦合等离子体质谱仪（美国 Ⅱ ＧＢ／Ｔ４１０３．１４—２００９采用火焰原子吸收光谱法测定 ＴｈｅｒｍｏＥｌｅｍｅｎｔ公司）。经优化的仪器工作条件为： 镉，其检出限为１ ｇ／ｇ，ＧＢ／Ｔ４１０３．１—２０１２ 采用原 射频功率１３２０ Ｗ，冷却气（Ａｒ）流量 １３．５ Ｌ／ｍｉｎ，载 μ 子荧光光谱法（ＡＦＳ）和苯芴酮光度法（ＣＯＬ）测定 气（Ａｒ）流量 １．０ Ｌ／ｍｉｎ，雾化气（Ａｒ）流量 ０．８６ 锡，其中ＡＦＳ方法检出限为 １ ｇ／ｇ，ＣＯＬ方法检出 Ｌ／ｍｉｎ，采样锥（Ｎｉ）孔径 １．０ ｍｍ，截取锥（Ｎｉ）孔径 μ 限为６ ｇ／ｇ，而且均为单一元素分析，分析步骤十 ０．７ ｍｍ，测量方式为跳峰，扫描次数６０，采集时间 μ 分繁琐，且普遍存在线性范围小、受实验条件影响 －７ ０．５ ｓ，真空度小于 １ ×１０ Ｐａ，采样深度 １００ｓｔｅｐ， 大、稳定性差、检出限高和分析效率