电感耦合等离子体质谱法测定乙酸中痕量碘 determination of trace iodine in acetic acid by inductively coupled plasma mass spectrometry.pdfVIP

第３２卷　第５期 　 　 石 油 化 工 技 术 与 经 济 　２０１６ 年 １０ 月　　　　　　　 　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ＆Ｅｃｏｎｏｍｉｃｓ ｉｎ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ ·３３ · 电感耦合等离子体质谱法测定乙酸中痕量碘 陈国强 （中国石化上海石油化工股份有限公司质量管理中心，上海２００５４０） 摘　要：　介绍了采用ＩＣＰ－ＭＳ仪专用的有机进样分析系统建立直接进样标准加入法检测乙酸中痕量碘的 方法，实验证明：此方法的检测限为０１７ ｇ／Ｌ，相对标准偏差小于１５％，回收率为９０％～１０５％。该方法方 μ 便准确，可用于乙酸原辅料的验收检测手段，也可满足生产装置的控制检测需求。 关键词：　乙酸　碘　电感耦合等离子体质谱法 文章编号：　１６７４ －１０９９　（２０１６）０５ －００３３ －０４　　中图分类号：ＴＨ８４３　　文献标识码：　Ａ 　　乙酸是一种重要的有机原料，在化工、轻纺、 惰性气体中充分电离，离子经透镜系统提取，聚焦 医药和染料等行业均有广泛用途。目前乙酸的工 后进入质量分析器，并按其不同质荷比（ｍ／ｚ）被 业化生产多采用甲醇羰基法合成工艺，该工艺选 分离。离子信号由电子倍增器接收，经放大后进 用碘甲烷作助催化剂，因而在乙酸产品中不可避 行检测。根据离子的特征质量可定性检测该元素 免地含有碘化物。虽然采用一定的化学处理可除 的存在与否，而元素的离子流强度与该元素的浓 去多数碘化物，但在最终产品中仍可能含有痕量 度成正比，可以确定试样中该元素的含量。 －９ 碘（１０ 级），严重限制了由该工艺合成的乙酸的 应用，尤其是在用乙酸经由对碘敏感的贵金属为 ２　实验部分 催化剂制备下游产品的生产过程中，碘易使催化 ２１　试剂和材料 剂中毒，降低甚至破坏催化性能，因此需严格监测 （１）碘乙烷：分析纯（国药集团化学试剂有限 乙酸中碘含量，检测方法目前多采用离子色谱 公司）； 法［１ －４］。目前中国石化上海石油化工股份有限公 （ ２）调谐液：１ ｇ／Ｌ（Ｌｉ、Ｙ、Ｃｅ、Ｔｌ、Ｃｏ，随 μ 司（以下简称上海石化）化工部和腈纶部使用的 Ａｇｉｌｅｎｔ仪器）； 乙酸原辅料均需碘含量的检测，而质管中心目前 （３）无碘乙酸：碘质量分数小于５ ｇ／ｋｇ 时， μ 无此检测能力，需外送委托其他检测机构采用燃 相对于ｍｇ／ｋｇ标液配制时认为其无碘。 烧－离子色谱法测定，送样和检测成本较高，且费 ２２　仪器和设备 时，检测数据严重滞后于生产实际。基于此情况， （１）Ａｇｉｌｅｎｔ７７００ｘ 电感耦合等离子体质谱仪； 文章通过参考相关资料，利用电感耦合等离子质谱 （２）冷却循环水系统； ［５ －６］ 仪（ＩＣＰ－ＭＳ）建立乙酸中痕量碘的测定方法 。 （３）电子天平：感量０１ ｍｇ。 ２３　样品测定 １　方法原理 （１）按Ａｇｉｌｅｎｔ ７７００ 系列ＩＣＰ－ＭＳ 用户指南 ＩＣＰ－ＭＳ通过由高频发生器提供的高频能量 编辑标准加入法作为定量方法； 加到感应线圈上，将等