电喷雾萃取电离质谱监测paal-knorr反应的研究 monitoring of paal-knorr reaction using extractive electrospray ionization tandem mass spectrometry.pdfVIP

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电喷雾萃取电离质谱监测paal-knorr反应的研究 monitoring of paal-knorr reaction using extractive electrospray ionization tandem mass spectrometry

第37卷第3期 质谱学报 V01.37No.3 ofChineseMass 2016 2016年5月 Journal SpectrometrySociety May 电喷雾萃取电离质谱监测 Paal-Knorr反应的研究 周 鹏,裴妙荣,杨美玲,乐长高,陈焕文 (东华理工大学,江西省质谱科学与仪器重点实验室,江西南昌330013) 摘要:在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化,从而加深 对反应机理的认识。本实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI—MS)实时在线监测甲醇为溶剂、乙酸为 催化剂条件下,己二酮和苯胺的Paal—Knorr反应,在反应开始后的不同时间点,分别捕捉到了反应物、中 间体、产物及其二聚体的准分子离子信号,并记录了它们在反应过程中随时问变化的趋势。该方法无需 对反应体系中各物质进行预处理,缩短了延迟时间(响应时间少于1s),能够捕捉到短寿命中间体的信 息,具有灵敏度高、特异性好、响应速度快等优点,可为化学反应的机理研究提供新思路。 关键词:电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS);监测;Paal—Knorr反应;机理 中图分类号:0657.63 文献标志码:A 文章编号:1004—2997(2016)03—0282—07 doi:10.7538/zpxb.youxian.2016.0012 ofPaal—Knorr Monitoring Reaction Extractive IonizationTandemMass Using Electrospray Spectrometry ZHOU Mei Huan—wen Peng,PEIMiao—rong,YANGling,LEZhang—gao,CHEN (HuanwenChen’S ChinaInstitute 330013,China) Group。East ofTechnology,Nanchang of can the and Abstract:Online reactions of monitoringorganic capturesignalchange reactionreactants,intermediatesand asto the ofthe products,SOdeepenunderstanding reactionmechanism.Inthis ionizationtandemmass study,extractiveelectrospray spec— usedtomonitorPaal—Knorraboutacetonv【acetoneandaniline trometry(EESI—MS)were undertheconditionof methanolas acidasa

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