废弃钻井泥浆重金属消解方法研究.pdfVIP

Vol-35No．11 石油化工应用 第35卷第11期 NOV．2016 PETROCHEMICALINDUSTRYAPPLICATION 2016年11月 废弃钻井泥浆重金属消解方法研究 胡科先1，一，杨丹丹2，吴亚飞3 (1．西安石油大学，陕西西安710065；2．中国石油长庆油田分公司技术监测中心，陕西西安710018； 3．中国石油长庆油田分公司第一采油厂，陕西西安710018) 摘要：设定微波消解仪消解程序，配合不同酸液体系对钻井废泥浆进行消解，用原子荧光光谱仪测定了不同消解方法 的Pb、Hg含量，建立一种钻井泥浆消解方法配合原子吸收、原子荧光用于测定废泥浆中的重金属及冷原子含量。 关键词：废弃钻井泥浆；微波消解；原子荧光；原子吸收 文献标识码：A 中图分类号：TE622．14 文章编号：1673—5285(2016)11-0023—03 1．006 DOhlO．39690．issn．1673—5285．2016．1 油气田在勘探开发过程中产生了大量的固体废弃 解罐用超纯水洗涤后，将洗液同样转移到三角瓶中。加 物，废弃钻井泥浆就是其中之一。由于在钻井过程中大 入3 cc， 量使用化学处理剂，废弃钻井泥浆成分比较复杂，具备 直至三角瓶中液体浓缩为1mL左右。配制3％的HCl 溶液用3％HCl润洗三角瓶，若有沉淀，应进行过滤。 高COD、高pH、有一定量油的特点。重金属具有毒害 性可以引起集体慢性中毒，致癌、致畸陛。 (HCI作用，提供酸性介质环境，氢化物反应是在酸性 介质中；提供氢气，与硼氢化钾反应后产生的)，将三角 1 实验方案 瓶中的溶液转移到10 mL容量瓶中，润洗数次，此次试 验样品溶液浓缩了1．5倍(15mL一浓缩至1mL一定容 相比传统的电板加热消解方式，微波消解具备速 至10 mE)。用同样的方法做试剂空白。 度快、效率高、溶剂用量少等优点。在一种密闭的消解 环境，在一定压力和温度下不断产生的高能微波使样 3 实验结果 品分子迅速极化，分子运动加快，彼此产生摩擦力，溶 剂能够渗透破坏样品分子的晶格，将样品彻底软化消 3．1浓硝酸消解方法 解。以硝酸作为基准酸，酸液加人量小于5mL。通过每 仅使用硝酸一种强酸消解常见于岩石中重金属含 次加酸消解后对其消解效果进行确认，找出最佳消解 量测试，由于使用一种试剂，反应原理简单，试剂及仪 方法【1。31。 器准备要求不高。使用18mL样品+2mL浓硝酸(优级 仪器与试剂：消解罐MDS一2003F(上海新仪微波 纯)设置不同压力、温度升温程序，消解后样品有沉淀， 化学科技有限公司)；原子荧光光谱(北京吉天仪器有沉淀为浓黑色，样品液体呈混浊，消解效果差。通过增 限公司)；天津红岩化学试剂厂生产的硝酸(优级纯)、加酸液量，使用18mL样品“mL浓硝酸(优级纯)溶 盐酸(优级纯)、双氧水(优级纯)、氢氟酸(优级纯)。