草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银 determination of trace silver in carbonate rock samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry with ammonium oxalate matrix modifier.pdfVIP

2016年3月 岩矿测试 V01．35，No．2 ANALYSIS 134—138 March2016 ROCKANDMINERAL 文章编号：0254—5357(2016)02—0134—04 草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中 的痕量银 徐国栋，金斌，葛建华+，董俊，程江 (中国地质调查局成都地质调查中心，四川成都610081) 摘要：目前采用酸溶分解试样，以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进 剂，应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质 样品中的痕量银；但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时，基体元素 钙镁会产生干扰，同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸一 硝酸一氢氟酸一高氯酸四酸溶样，硝酸提取，以草酸铵(45．5dE) 作基体改进剂，试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物 而分离，并形成了具有挥发性的铵盐介质环境，可显著提高石墨炉 的灰化温度进一步除去铵盐介质，从而消除了基体元素的各种影 响。本方法操作简单，经国家标准物质验证，其测定值与标准值的 相对偏差均小于10％，检出限为0．010“r／g，精密度(RSD， n=12)小于1．O％。本方法不仅分离了干扰基体，而且比前人 采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0．04斗g／g)更低。 关键词：碳酸盐岩；痕量银；石墨炉原子吸收光谱法；草酸铵； 钙镁干扰 中图分类号：P588．245；0657．31文献标识码：B 碳酸盐岩石主要由沉积形成，在地壳中其面积 等基体元素，降低光谱背景，从而获得较好的测定结 约占沉积岩总面积的20％，其主要化学成分(以氧 果，但该方法流程长、效率低，稳定性较差。邓士荣∞’ 通过加人草酸溶液使钙沉淀的方式改进了火焰原子 化物表示)有CaO、MgO及CO：，其余的氧化物还有 Si02、Ti02、A1203、Fe203、K20、Na20、S02等，同时还吸收光谱法(FAAS)测定碳酸盐岩样品中微量元素 含有部分微量元素…。根据碳酸盐岩应用和研究 银、镉的方法，但由于检出限的原因不能准确测定碳 的不同要求，除了传统的简项分析和全分析外，往往 酸盐岩中的痕量银。因此针对碳酸盐岩石样品中含 还要求进行痕量元素铜、铅、锌、钨、钼、砷、锑、金、银 有大量基体元素钙镁的特征，建立一种操作简单快 的分析。 速、准确可靠的痕量银测定方法尤为必要。 银在自然界中含量较低，主要以硫化物形式存 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)具有灵敏度 在，其测定方法主要有原子吸收光谱法旧J、发射光谱 高、准确度好、操作简单等特点，已广泛应用于矿石、 法∞]、质谱法H1等。张文华等∞1对碳酸盐岩样品中化探、岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中痕量银 痕量B、sn、Ag等元素的发射光谱定量分析方法进行的测定，该方法一般采用四酸(盐酸一硝酸一氢氟 了研究，认为这类样品中基体元素Ca、Mg含量较高， 酸一高氯酸)溶解样品，以硫脲或磷酸氢二铵作为 严重影响光谱测定，可以通过加入缓冲剂抑制Ca、Mg基体改进剂，不经过任何分离可以直接进行测定。 收稿日期：2015—12—16；修回日期：2016—02—11；接受日期：2016-03一lO 基金项目：西藏华钰股份有限公司资助项目 作者简介：徐国栋，硕士，工程师，主要从事岩石矿物分析工作。E-mail：xgdl230@163．com。 通讯作者：葛建华，高级工程师，主要从事岩石矿物分析工作。E-mail：gjhgem@163．com。 一134— 万方数据 第2期 徐国栋，等：草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银 第35卷 2．5mL 但本项目组采用酸溶GFAAS法测定碳酸盐岩中的 3％的硝酸，加热提取5rain，取