EP 7.0 2.4.8 重金属.docVIP

2.4.8 重金属 下述方法需要使用硫代乙酰胺。作为另一种选择，硫化钠（0.1ml）方法A 供试溶液：12ml待测水溶液对照溶液：10ml标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）2ml的待测液混合空白溶液：10ml的水2ml的测试溶液混合，2ml pH为3.5的缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法B 供试溶液：用含最少量水的溶剂（例如含15％水的二氧杂环乙烷或含15％水的丙酮）溶解12ml待测液对照溶液：10ml的铅标准溶液（1ppm or 2ppm Pb），2ml的待测液 空白溶液：10ml2ml的混合 向每种溶液中，2ml pH为3.5的缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法C 供试溶液：规定量（不超过2g）的物质置于坩埚内，加4ml 250g/l硫酸镁稀硫酸溶液玻璃棒搅拌混和，小心加热。混合物液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800℃，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后稀硫酸润湿残渣蒸灼烧灼烧的总时间不能超过2小时。制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，再多加0.5ml冰醋酸。过滤，并。加水稀释至20ml对照溶液：按供试溶液的制备方法，取10ml的该溶液，加2ml待测液按供试溶液的制备方法，取10ml的该溶液，加2ml待测液空白溶液：10ml的水2ml待测液混合。 ，2ml pH为3.5的缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法D 供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁，灼烧退去红色，直至出现白色灰白色物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，。如有必要，重复此项操作。在800℃加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL等体积的盐酸和水混和溶液加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至出现粉红色。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并。加水稀释至20ml对照溶液：按供试溶液的制备方法，℃烘箱中干燥。取10ml的该溶液，加2ml待测液按供试溶液的制备方法，℃烘箱中干燥。取10ml的该溶液，加2ml待测液空白溶液：10ml的水2ml待测液混合。 ，2ml pH为3.5的缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法E 供试溶液：溶解规定量的待测物质于30ml水中对照溶液：将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤移开预滤是否被杂质污染杂质，重复以上操作。预过滤溶液中加入2ml pH3.5的混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合静10分钟再按方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。干燥滤纸。用同样的方法供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。 方法供试溶液：2ml pH为3.5的缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：2分钟后μm）。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法G 注意：使用高压消解器时，必须遵循安全注意事项和厂家提供的操作说明书。消化周期必须详尽取决于微波炉的类型（如能控微波炉、温控微波炉或高压炉）。周期必须遵循厂家的说明书。若得到澄明的液体，说明此消解周期适宜。 供试溶液：规定量的待测物（不超过0.5g）放置于合适洁净的烧杯中。加入过量的2.7ml硫酸，3.3ml硝酸和2.0ml浓过氧化氢，使用磁力搅拌器。在加入下一种试剂前，要使物质与溶剂进行反应。将混合物转移至耐高压消解器（含氟聚合物或石英玻璃）。 对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，按供试溶液的制备方法，2ml pH为3.5的缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。溶液中加入2ml pH3.5的混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合静分钟μm）。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液产生的斑点呈棕黑色。 结果：供试溶液产生的棕黑色斑点不深于对照溶液。  图8-1重金属检查装置（尺寸的单位为mm） 欧洲药典 7.0 1