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超临界法萃取黑胡椒油树脂成分分析
超临界法萃取黑胡椒油树脂成分分析
摘 要 在超临界CO2萃取压力为30 Mpa、萃取时间为3 h、萃取温度为50℃的静态条件下,分别萃取未做任何处理、无水乙醇处理、乙酸乙酯处理的黑胡椒原料中的油树脂,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对萃取得到的黑胡椒油树脂进行成分分析,同时利用保留指数和MS对物质进行定性分析。结果显示,在超临界萃取条件下,未做任何前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有22种,采用无水乙醇进行前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有17种,采用乙酸乙酯进行前处理的黑胡椒油树脂的香气成分有41种。 关键词 黑胡椒油树脂 ;香气成分 ;超临界萃取 ;气相色谱-质谱联用 分类号 S573+.9 Doi:10.12008/j.issn.1009-2196.2016.02.011 Composition Profile of Black Pepper Oleoresin Obtained by Supercritical Extraction ZHOU Xuemin1,2) ZHU Kexue2,3) YANG Jimin2,4) FANG Yiming2,3) WU Guiping2,3) GU Fenglin2,3) (1 College of Food Science and Technology,Huazhong Agricultural University, Wuhan, Hubei 430070; 2 Spice and Beverage Research Institute, CATAS, Wanning,Hainan 571533; 3 National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research, Wanning,Hainan 571533; 4 College of Food,Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing, Heilongjiang 163319) Abstract The operating conditions of the supercritical carbon dioxide process were 30 Mpa, 50℃and 3 h. Meanwhile, the gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used to analyze the composition of the oleoresin from the different pretreatments with ethanol, ethyl acetate or without pretreatment, respectively. The compounds identification of the black pepper oleoresin was based on the database and retention index for natural products. The amounts of oleoresin compounds were 22, 17 and 41 for without pretreatment, ethanol pretreatment and the ethyl acetate pretreatment. Keywords black pepper oleoresin ; aroma components ; supercritical extraction ; GC-MS 胡椒(Piper nigrun L.)又名古月、黑川、白川,为胡椒科胡椒属攀缘状藤本,是著名的多年生热带作物,在中国福建、广东、海南、广西、云南等均有种植[1]。胡椒主要含有胡椒碱(Piperine)、胡椒脂碱(Chavicine)、胡椒新碱(Piperanine)及挥发油成分(如水芹烯、石竹烯、beta;-蒎烯、蒈烯、胡椒烯、alpha;-水茴香萜、柠檬萜、芳樟醇、胡椒醛等),因而具有强烈的芳香和刺激性辣味,是当今人们喜爱的一种香辛料[2]。近年来的研究表明,胡椒在镇痛、镇静、抗炎、抗惊厥、杀虫、抗癌等多方面存在活性[3]。胡椒精油和胡椒油树脂是胡椒的主要深加工产品。胡椒油树脂具有抗腐蚀、抗氧化的作用,是食品行业重要的添加剂[4]。 黑胡椒油树脂的提取目前大多以溶剂提取为主,以超声波和微波为辅。其中,溶剂提取法虽然处理量大,但是存在着溶剂用量大、提取时间长、有效成分受破坏及有机溶剂残留等缺点。超临界CO2萃取通常在低温下进行,可以有效地防止热敏性成份的氧化和
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