GDX树脂富集-反相高效液相色谱法分离测定酚类化合物.pdf

GDX树脂富集-反相高效液相色谱法分离测定酚类化合物 李 金 昶 章? 翔 邵 长ぢ 路 石? 晶 韩 明 友 刘踉跃敬 春 　 　　　? 东（北师范大学分析测试中心 长春 130024） 提要 田GDx-502树 脂富集 的酚类 化合 物 ，经反相 高效液相 色谱 法 分 离和检 测 ，具有较好 的准确 度和精 密度 。 关键词 反相高效液相色谱法，酚类化合物，树脂富集 品，置于 1L的贮水瓶中，以高纯氮气加压使其以 1 前言 30mL/min的流速通过富集柱，然后用25mL甲醇分 酚类化合物具有致癌、致畸、致突变性的潜在毒 3次间歇洗脱吸附在富集柱上的吸附质，每次洗脱 性，是炼油、炼焦、造纸、塑料、化工等工业废水中的 时均使洗脱剂在柱内静止5min，收集全部洗脱液， 主要污染物质，因此，如何对水中酚类化合物进行有 定容，作为供试液。 效的富集以及准确、简便、灵敏的测定，已成为国内 2.4色谱条件 外研究的主要课题。测定酚类化合物通常采用气相 色谱柱:Shim-packCLC-ODS柱 1（50mm 4.6 色谱法，需要对样品进行衍生反应，操作手续复杂， mmi.d.,5m)；流动相:甲醇 :水 用（醋酸调至pH 准确度较低。测定水中痕量酚类化合物，必须事先进 为4）=4:6(V/V)；流速:1.OmL/min；柱温;25 ； 行富集。常用的富集方法是用有机溶剂萃取，其效率 检测器:UV-278nm。酚类化合物的色谱图见图1。 还不能尽如人意。本文提出了一种富集测定酚类化 合物的新方法，即采用GDX-502树脂富集水中酚类 化合物，用反相高效液相色谱法进行分离和检测，具 有较好的准确度和精密度。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 岛津LC-6A高效液相色谱系统，包括LC-6A 高压溶剂输送泵、CTO-6A柱温箱、SCL-6B系统控 制器、SPD-6AV紫外与可见分光光度计、C-R4A色 谱数据处理机、7125手动进样器，pHs-3C型酸度计 上（海雷磁仪器厂）。 甲醇为优级纯，酚类化合物标准品和其他所用 试剂均为分析纯，GDX-502树脂为80～100目，实 验用水为重蒸馏水。 2.2 GDX-502富集柱的制备 2.5 定量糠方法 用甲醇将2.OgGDX-502树脂调成浆状，湿法 采用外标法定量，酚类化合物标准溶液用与样 装填入200mm 1Ommi.d．的硬质玻璃柱中，使用 品相同的处理方法处理后进样，绘制工作曲线。 前分别用甲醇、乙腈、乙醚依次浸泡0.5h，然后充入 甲醇密封保存备用，使用时用60mL蒸馏水清洗，以 3 结果与讨论 除去富集柱内树脂上的全部甲醇。 2.3样品中酚类化合物的富集 3.1 富集条件选择 准确量取一定体积 视（水中酚的含量而定）的样 水中酚类化合物的含量往往很低，测定时需要 本文收稿日期:1995年5月4日，修回日期:1995年12月21日 事先富集方能检出。选用树脂吸附技术进行富集的 关键在于吸附树脂和洗脱剂的选择。经试验筛选表 明，国产大孔吸附树脂GDX-502是水中微量酚类化 合物的优 良吸附富集剂，它含有氰基，极性较大，有 利于对酚类化合物的吸附。使用前依次用甲醇、乙 腈、乙醚浸泡处理，它们有净化树脂和改变树脂孔结 构的双重功能。试验中使用了正丁醇、甲醇等5种溶 剂作为洗脱剂，酚的平均回收率分别为 :正丁醇 52.08％，甲醇 73.06％ィ，乙腈 69.71％，乙醚 7171..3300％％，四氢呋喃67.24％，可见甲醇是酚类化合 物的良好洗脱剂。酚类化