化学工艺学课程试验指导书.PDFVIP

《化学工艺学》课程实验指导书 适用专业： 化工与制药 编 写 者： 审 查 者： 编写日期： 实验一 纯碱法制备轻质碳酸镁 一、实验目的 1、了解纯碱法制碳酸镁的工艺方法和操作过程。 2 、初步学会利用沉淀反应来制取盐的一种方法。 二、实验原理 轻质碳酸镁即为最轻的最松散的镁白，是一种碱式碳酸镁。由于它具有不燃烧和质地轻 松的特点，常用作橡胶制品的填充剂和增强剂，绝热、耐高温的防火保温材料，还用于制造 高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆和日用化学品等。生产其主要来源于白云石 （MgCO ·CaCO ）、菱镁矿（MgCO ）、苦卤（MgCl 、MgSO ）、海水等，工业上依生产 3 3 3 2 4 原料不同而主要有纯碱法，白云石碳化法，海水、石灰石碳化法等。 工业上的纯碱法是将纯碱加入苦卤中是碳酸镁或氢氧化镁沉淀出来而制得的反应方程式 5MgCl +5Na CO +5H O → 4MgCO ·Mg(OH) ·4H O+CO +10NaCl 2 2 3 2 3 2 2 2 5MgSO +5Na CO +7H O → 4MgCO ·Mg(OH) ·6H O+CO +5Na SO 4 2 3 2 3 2 2 2 2 4 从反应式看出，纯碱和苦卤的反应实质上是一种沉淀反应，因此，本实验可直接用 Na2CO3 与镁盐溶液来制取碱式碳酸镁。 三、 工艺流程 苦卤 反 应 过 滤 洗 涤 破 碎 纯碱 风 选 破 碎 干 燥 轻质碳酸镁 四、实验材料及设备 （一）原料 1、苦卤 2 、纯碱 （二）设备 1、反应器 （大烧杯） 2 、 电动搅拌器 1 3、抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶） 4 、 电烘箱 五、实验步骤 （一）沉淀 取 150ml 已经过滤除机械杂质的苦卤于烧杯中，在充分搅拌下，徐徐加入 25% 的碱液 300ml ；由于流动性教差，变为豆腐般粘滞，等再恢复流动性，停止搅拌。 （二）过滤、洗涤 反应完成后，将上述溶液在过滤器上过滤，若滤液浑浊，需再过滤一次，将沉淀用水洗 涤 1~2 次，将沉淀中的水分尽量抽干。 （三）干燥 将上述干燥的沉淀破碎后，放入电烘箱内于 105~110℃下干燥 1 小时，取出，将结成的 块粉碎后装入塑料袋中，称重，取样分析其含量。 六、产品检测 （一）试剂 1、盐酸 1 ∶1 2 、NaOH 10%水溶液 3、NH Cl—NH OH 缓冲液 pH=10 4 4 4 、钙指示剂 1% 5、K—B 指示剂 6、甲基红指示剂 7、EDTA 标准溶液 0 .1M （二）分析手续 在分析天平上准确称取 1.0000 g 样品于 250 毫升的烧杯中，加少许水将样品润湿，加入 1 ∶1 的HCl 10—20 毫升，加盖在电炉上加热溶解（因有CO2 气体产生，注意防止溶液溅出）， 将固体样完全溶解后，取下冷却，移于 250 毫升的容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。用大肚 移液