乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告.docVIP

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2017-09-05 发布于浙江
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乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告.doc

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乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告

2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验指导老师：曹** 2011年 5月 30号一、实验目的 1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。 2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。 3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。 4．进一步熟练掌握实验操作技术。 ① 实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法） ② 摘要、关键词： [摘要] 为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法, 通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱（4.6×250mm，5 μm）4495951 x +18978.83 , 相关系数R = 0.9999693, 在0.17～110.0 mg/L范围内线性关系良好, 方法检出限为0.12 mg/L, 两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34 % (RSD = 4.76)、84.86 % (RSD = 7.21) 、104.29 % (RSD = 7.63) 和95.31 % (RSD = 4.39) 、89.25 % (RSD = 3.88) 、92.59 % (RSD = 5.27)。 [关键词] 高效液相色谱; 三聚氰胺; 乳制品 ③ 引言一、目前有关三聚氰胺在乳制品中的概述：三聚氰胺(melamine) ）：A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱（4.6×250mm，5 μm）三聚氰胺保留时间为：15.866 min 定量配制一系列标准溶液，浓度分别为：0.01 mg/ml、0.02 mg/ml、0.05 mg/ml、0.10 mg/ml、0.25 mg/ml、0.58 mg/ml、1.00 mg/ml μl。 Y = aX + b a = 4495951 b = 18978.83 R^2 = 0.9999387 R = 0.9999693 峰号保留时间面积峰高浓度 1 1.894 1928.7 360.9 0.00000 2 2.028 2445.2 546.3 0.00000 3 2.149 43198.1 7151.7 0.00000 4 2.497 106357.0 16026.1 0.00000 5 2.839 53720.9 3821.2 0.00000 6 3.145 35308.0 5893.3 0.00000 7 3.288 41854.2 4932.2 0.00000 8 4.021 1869.0 203.6 0.00000 9 9.372 23825.4 2043.9 0.00000 10 12.658 2362.1 212.0 0.00000 空白峰号保留时间面积峰高浓度 1 1.902 1289.8 248.1 0.00000 2 2.030 2342.3 517.4 0.00000 3 2.149 36913.9 6294.8 0.00000 4 2.493 93291.3 14050.4 0.00000 5 2.849 41051.4 3060.1 0.00000 6 3.131 29070.8 5139.5 0.00000 7 3.275 41222.3 4999.8 0.00000 8 3.990 1363.3 170.7 0.00000 9 9.242 20115.3 1783.9 0.00000 10 12.452 2127.0 180.9 0.00000 11 14.715 318221.2 17928.7 0.07031 25：10 峰号保留时间面积峰高浓度 1 1.900 1808.6 344.8 0.00000 2 2.033 3059.5 750.8 0.00000 3 2.151 54231.9 8725.8 0.00000 4 2.506 125476.2 18059.5 0.00000 5 2.847 54154.7 3738.9 0.00000 6 3.132 40664.0 7282.2 0.00000 7 3.275 55942.7 6927.7 0.00000 8 3.