封闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿-中国无机分析化学.DOCVIP

电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿中稀土元素 戴雪峰*，蒋宗明，杨利华 （浙江省地质矿产研究所，杭州，浙江 310007） 摘要：铜铅锌矿石样品中加入硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸，在封闭消解杯中处理后，再加硫酸冒烟，盐酸提取，稀释后用ICP-MS测定其中的稀土元素，并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据铜铅锌矿石标准参考物质（GBW07233~GBW07237）的分析结果评价方法的准确性和精确性，标准物质的测定值与标准值基本一致，方法精密度（RSD）为1.2%~7.6%，符合地质样品分析规范要求。方法检出限为0.001～0.011 μg/g。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；铜铅锌矿；稀土元素；封闭溶样 Determination of rare earth elements in Copper,Lead and Zinc Ores by inductively coupled plasma mass spectrometry Dai Xue-feng, Jiang Zong-ming, Yang Li-hua (Zhejiang institute of Geology Mineral Resoures,Hangzhou,zhejiang,310007) Abstract: The Copper, Lead and Zinc Ores samples were digested with HCl-HNO3-HF-HClO4 in a closed PTFE digestion vessel. H2SO4 was added and fumed to near dryness, then the residue was taken up with HCl. The rare earth elements in the samples were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) after dilution．the matrix interferences and analytical signal drift could be inhibited with Rh，Ir as internal standard elements．The method has been used for the determination of rare earth elements in Copper, Lead and Zinc ores certified reference materials (GBW 07233~GBW 07237) to evaluate the accuracy and precision of the method．Analytical values are in accordance with the standard values, and the relative standard deviation(RSD) is 1.2%~7.6%, confirming the requirement of analytical criteria. Detection limits of the method were in the range of 0.001～0.011μg/g． Key words: inductively coupled plasma mass spectrometry；Copper,Lead and Zinc Ores；rare earth elements;sealed dissolution 在地球科学研究中，稀土元素作为“示踪剂”广泛地用于岩石、矿物地球化学的研究。这是由于不同的稀土元素其物理化学性质或多或少存在一定的差异，特别是在不同的地质条件下常常会导致某些不同的分布。通过对铜铅锌矿中稀土元素的测定，分析稀土元素地球化学特征形式及成分变异特征，为探讨铜铅锌矿的成因提供可靠的数据支撑[1]。 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术是现代无机分析领域最强有力的分析技术之一。与其它分析技术相比，它在精密度、灵敏度、多元素同时分析能力、抗干扰能力、自动化程度等方面具有很明显的优势。ICP-MS特别适用于基体复杂，要求测定元素多，检出限较低，数量大的地球化学勘查样品微量、痕量元素分析，这使它能在国土资源调查中起着十分重要的作用[2]。 地质样品中稀土元素的前处理方法，采用较多的是酸溶和碱熔两类[3]，主要有敞开式四酸溶样法[4]、封闭酸溶法[5~9]和碱熔后分离富集法[10~17]。尤其以聚四氟乙烯内衬加钢套容器，用混酸密封式消解法居多。 本文建立了封闭四酸溶样后，再加硫酸冒烟，