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水质分析操作技能 水样、垢样取样时应注意事项 分析药剂的筛选与判断 分析检测应注意的问题 水质全分析应注意的问题 分析数据合理性判断及处理 水样、垢样取样时应注意事项 1、水样取样 化学分析工作包括三大部分：取样、试验及数据处理。为了使分析数据不但准确而且有代表性，合理的取样起着重要的作用。 1.1取样瓶质量 取样瓶一般有玻璃制品及塑料制品。现在由于产品生产厂家较多，产品质量不稳定，有些塑料桶或塑料瓶是废旧塑料回收制品，盛放水样后会释放大量有害离子污染水样，所以在选取取样桶时，要注意取样桶的质量。可同以下方式鉴别：将新购置的取样桶或瓶用除盐水冲洗数遍后，盛放除盐水，即可测定水桶中水的电导率,水桶塞子塞好，数天后再次测定水桶水中的电导率，若两次电导率相差不大，可认为取样瓶或取样桶质量较好，否则应更换取样桶或瓶。 1.2取样时间 水质样品从分析项目上讲包括易变项目与较稳定项目。易变项目如：pH、CO2、碱度、化学耗氧量、亚硝酸盐、铵离子等。在分析这些项目时，要注意取样时间与分析时间尽量缩短，以减少空气中二氧化碳和氧气的影响。 1.3稳定性 对于测定Fe、Cu、Al、Sr、Ba等金属离子，由于金属氢氧化物沉淀的pH较低，为了稳定金属离子避免金属离子因沉淀而损失。应用举例：(1)锌元素分析：锌元素是两性元素，它溶入浓酸或浓碱形成离子态化合物。但是在pH为5.4－8.0时容易形成沉淀，即锌离子以沉淀的形式从溶液中析出，留在溶液中的锌离子含量明显减少。在一次环保盲样锌离子含量的统检过程中，由于样品在稀释时没有加酸，直接将样品按比例用纯水稀释，结果导致分析结果大大降低。Fe、Cu、Al、Sr、Ba等金属离子，在取样时首先在取样瓶中加入一定体积的酸如盐酸或硝酸，维持水样 pH值低于金属氢氧化物沉淀所需的pH。如铜、铁、锌、铝等金属离子他们的氢氧化物沉淀pH较低如 表1 氢氧化物 沉淀最低pH(1g/L-0.01g/L) Fe(OH)3 1.5-2.3 Cu(OH)2 Al(OH)3 3.3-4.0 Zn(OH)2 5.4-6.4 所以在试验过程中，从取样到分析整个过程中都应保持溶液是酸性的。即：取样时用玻璃瓶，首先在500mL玻璃瓶中加入2mL酸防止金属离子水解。 现场做溶氧项目时，水样中避免含有空气，否则溶氧测定数据失真。 1.4过滤问题 二氧化硅项目是电厂水气系统的一个重要控制指标，在做生水中二氧化硅含量分析时，应该用滤纸过滤水样做全硅和活性硅，否则全硅数据因取样不一致，导致重复性很差，无法保证全硅数据准确，因为非活性硅＝全硅－活性硅，从而导致非活硅数据错误。 1.5管道冲洗 从取样管取样时，要多冲洗管道，尤其是做铁离子、铜离子分析时，取样管道要冲洗30分钟以上。电厂化验室的除盐水管道一般都不锈钢管，用除盐水做空白试验时，要多冲洗管道，减少铁离子的影响。 1.6微量分析时取样 电厂水汽系统的蒸汽、给水、除盐水、除氧水、凝结水、炉水等水质的杂志含量较低一般在微克/升，进行这种水质中的杂质离子含量分析时，要避免许多污染环节。包括取样瓶的材质、取样瓶浸泡、取样瓶冲洗等。 1.6.1取样瓶 离子色谱仪做微量阴离子分析时，要用聚乙烯取样瓶不用玻璃取样瓶，避免玻璃瓶吸附样品离子。新购置的取样瓶应该用1＋1的盐酸或硝酸浸泡，再用除盐水充分冲洗，测定取样瓶中除盐水的电导率基本不变，再用样品充分冲洗浸泡，取样品时，瓶盖也应该用样品充分冲洗，样品取完后扭紧瓶盖避免污染。（应用举例－色谱分析） 1.6.2样品保留时间 做微量阴离子分析的样品，从取样到分析其时间间隔：有机酸分析不超过12少时，阴离子不超过48少时。 2、垢样取样 垢样分析中取样代表性很重要，一个样品花费很大时间把成分做完，但是如样品没有代表性，所做数据不但不能正确反映设备结垢原因，反而会造成误导。电厂化学包括“四管”（水冷壁管、过热器管、再热器管、省煤器管）及汽轮机叶片。取样时不但要注意取样部位及大小而且要注意取样时的方式即：不能只是扫取试样应该先用木片或钢片刮取再清扫收集样品。 2.2应用举例 某电厂做水冷壁垢样分析时，仅仅用毛刷扫取垢样，做铜的含量高达15％，同样一根管子先刮取再清扫收集样品做铜的含量仅为8％。原因是：炉管中高热负荷部位的金属表面与其它金属表面之间会产生电位差，局部热负荷越大，这种电位差也越大，结果是水汽中的Cu2+就在带负电荷量较多的局部热负荷高的区域内获得电子，析出金属Cu，铜垢的特征是，在铜垢的上层即被炉水冲刷的表面含铜百分率高，越往下含铜量越低。所以取垢样时不能仅仅扫取垢样而应该刮取再清扫收集样品。 分析药剂的筛选与判断 例：用邻菲啰啉比色法测定微量铁时，试剂的含铁量会影响标准曲线的制定和样品测试的准确性。如果全部试剂均采用