丙交酯的合成新工艺的分析研究.pdfVIP

摘 要 聚乳酸因其良好的生物相容性、可降解性和优异的加工性能，正受到世人广泛的 关注，但它高昂的成本极大地限制着它的应用。丙交酯是制备聚乳酸的重要原料，其 成本的降低对于扩大聚乳酸的应用范围有着非常重要的作用。本文从乳酸生产过程中 的中间体——乳酸乙酯和乳酸铵出发，避开乳酸的纯化工艺，直接进行合成丙交酯的 研究。这对于简化聚乳酸的生产工艺、降低聚乳酸的成本具有重要意义。 本文率先进行了乳酸乙酯缩聚反应动力学研究，确定乳酸乙酯缩聚反应遵循二级 反应动力学规律，并证明氮气在反应中所起的作用十分关键，它一方面防止氧化，另 一方面推动反应向正方向进行；随后考察了催化体系、氮气流量、反应温度、齐聚时 问和齐聚物相对分子质量等因素对丙交酯收率的影响，最终选定了合成的最佳条件。 接下来进行了从乳酸铵制备丙交酯的工艺路线探索。结果表明，反应过程中，乳 酸铵分解成乳酰胺和水的副反应不可忽略；全回流预处理工序是反应能否获得成功的 关键：精馏装置与氮气装置的使用均有利于氨与反应体系的分离；溶剂水的引入，可 以较大幅度地提高丙交酯的收率。通过比较，最后初步设计了实验室用的反应装置。 最后对合成的丙交酯进行定性表征，并比较了乙酸乙酯和丙酮两种溶剂纯化丙交 酯的重结晶效果。摸索色谱条件，自行建立了反相离效液相色谱法测定丙交酯和乳酸 乙酯含量的方法。结果表明，该法灵敏度高、线性范围宽、重现性好、分析速度快， 用于实际样品的测量，效果令人满意。 关键词：乳酸乙酯，乳酸铵，丙交酯，聚乳酸，合成，表征，反相高效液相色谱法 AB STRACT duetoits hasattractedmuchattention Polylactide andexcellent isrestricted mechanical compatibility properties．However,itsapplications by its lactideisan materialto its highprice．Since indispensableprepare will extend of avoidthe costin cost greatly applicationrange high purifying polylactide．To thesis and lactic WaS inthe from lactate acid，lactideprepareddirectly ethyl manufactureoflactic areintermediateinthe lactate，which products of is andthecostisreduced． polylaetide productiontechnique simplified in Reaction of lactatewas firstthis results ethyl investigated