1-7 点阵常数及精确确定.pptVIP

概述 任何一种晶体材料的点阵常数都与它所处的状态有关。 当外界条件（如温度、压力）以及化学成分、内应力等发生变化，点阵常数都会随之改变。 这种点阵常数变化是很小的，通常在10-5nm量级。 精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非常有作用。所以精确测定点阵常数的工作有时是十分必要的。 * 点阵常数的精确测定 * * * X射线测定点阵常数是一种间接方法，它直接测量的是某一衍射线条对应的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出点阵常数。以立方晶体为例，其晶面间距公式为： 根据布拉格方程2dsinθ=λ，则有： 在式中，λ是入射特征X射线的波长，是经过精确测定的，有效数字可达7位数，对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的关键因素是sinθ。 * 点阵常数的测定 * 点阵常数的测定 由图可见，当θ角位于低角度时，若存在一△θ的测量误差，对应的△sinθ的误差范围很大；当θ角位于高角度时，若存在同样△θ的测量误差，对应的△sinθ的误差范围变小；当θ角趋近于90°时，尽管存在同样大小的△θ的测量误差，对应的△sinθ的误差却趋近于零。 实验误差 偶然误差——峰位测量判断错误或偶然外界干扰 系统误差——由实验条件（仪器及试样等）等引起的偏差，其特点是偏差大小按某误差函数作有规律的变化 一方面可用精细实验技术减少误差，也可找到误差函数，进行数学修正。 * 点阵常数的测定 系统误差来源 2、衍射仪法 （1）焦点位移误差；（2）试样表面离轴误差 （3）试样透明误差，(4)平板型试样误差，(5) X射线垂直发散误差 * 点阵常数的测定 校正误差的方法 1、图解外推法 如果所测得的衍射线条θ角趋近90°，那么误差（△a/a）趋近于0。 但是，要获得θ=90°的衍射线条是不可能的。于是人们考虑采用“外推法”来解决问题。 所谓“外推法”是以θ角为横坐标，以点阵常数a为纵坐标；求出一系列衍射线条的θ角及其所对应的点阵常数a；在所有点阵常数a坐标点之间作一条直线交于θ=90°处的纵坐标轴上，从而获得θ=90°时的点阵常数，这就是精确的点阵常。 * 点阵常数的测定 校正误差的方法 1、图解外推法 （a，θ）——θ=90o 立方晶系中，以cos2θ为误差函数 Cos2θ=0处，即为a0 θ60o ，其中至少一条θ80o * 点阵常数的测定 根据李卜逊（Lipson.H）等所测得铝在298℃下的数据绘制的“ a-cos2θ”直线外推示意图 * 点阵常数的测定 纳尔逊函数 θ30o的线条仍有较好准确度 * 点阵常数的测定 * 点阵常数的测定 * 点阵常数的测定 * 点阵常数的测定 * 点阵常数的测定 * * * * * 如果衍射线的宽化只是晶粒尺寸极小引起的，则有如下谢乐方程： 适用微晶尺寸在10-100? * * 膜厚的测定 * 非晶态物质结构的主要特征 非晶态结构的径向分布函数 * 配位数 最近邻原子的距离 非晶态物质的X衍射 * 非晶态物质的X衍射 材料中晶相所占的质量分数用结晶度表示： * 非晶态物质的X衍射：结晶度