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油井水泥包心现象的分析 姜晓超 戴建文 ( 大庆钻探工程公司钻井工程技术研究院) 摘要 在研究固井水泥浆配方时,有时会发生在升温过程中稠度快速升高的现象,观察发现部分水泥 呈胶冻状包在搅拌桨叶上，其状态明显不同于水泥正常的凝固状态。为了弄清现象发生的原因，降 低固井作业风险，使用油井水泥制备了胶凝的水泥试样。用红外光谱仪（FTIR）、X-射线荧光光谱仪 （XRF）、扫描电镜和能谱分析仪（SEM/EDS）等对胶凝与未胶凝部分进行了对比研究，研究发现：油 井水泥中硅和铝含量高是最主要的原因,某些聚合物外加剂会加重胶凝的程度。 关键词：油井水泥；包心现象；铝含量；聚合物外加剂 随着油气开发向深层迈进，对固井外加剂的性能要求也大幅提高。由于性能优良、质量稳定等 优点，聚合物外加剂已成为新一代油井水泥外加剂研究的热点[1]。在研究水泥浆配方时，使用聚合 物外加剂偶尔会出现胶凝的现象，发生该现象后，可以观察到水泥浆一部分变成胶冻状缠绕在搅拌 桨轴部 （包心部分），凝固后明显与未胶凝的外圈水泥分层。由于固井作业时的水泥通道宽度只有 3～ 5 厘米，胶凝的大团水泥很可能堵塞通道，给固井作业带来风险。 包心现象的复现性很差，在大量的实验中发现，只有在使用偶尔批次的水泥进行实验时，才能 出现复现性好的包心现象，可以认定水泥中的物质是造成该现象的重要因素。用红外光谱，X 射线 荧光光谱及扫描电镜和能谱分析对包心试样进行观察分析，发现了包心现象的内在原因，对解决潜 在的风险，保证新一代油井水泥外加剂的应用提供理论依据。 一、实验 1．材料 聚合物减水剂 PCM（重均分子量为 15400，固含量为 27％）；聚合物缓凝剂 DHTR（重均分子量 为 80000，固含量为 30％）；大连 G 级油井水泥。 2．样品制备 将油井水泥与聚合物减水剂 PCM、聚合物缓凝剂 DHTR（聚灰比为 0.2%、4%），分别混配成两种 水泥浆后，用高温稠化仪进行稠化实验，当稠度突然上升后，停止试验取出试样将胶凝部分和未胶 凝部分分别在 50℃烘干。 烘干好的样品经切片、粗磨、细磨以及双面镜面抛光后，光谱测试用样品厚度为 1mm。 3．测试仪器 德国 Bruker 公司的 TENSOR 27 型傅立叶变换红外光谱仪（Fourier transform infrared spectrometer FTIR）该仪器分辨率：0.5 cm-1 ，信噪比：32,000:1（1 分钟测试），光谱范围：7500 -1 -1 - 400 cm ，波数精度：优于 0.01cm 标准附件：KBr 压片，ATR 全反射（ZnSe），粉末漫反射，30 度镜面反射。 荷兰PANalytical公司Axios型波长色散X射线荧光光谱仪（X-Ray Fluorescence Spectrometer XRF），最大功率：4kw 160mA;仪器稳定度：≤0.05%；分析范围：B5 92 ～U 定量误差: ≤0.30% 。 美国 FEI 公司 TECNAI F30 型场发射高分辨透射电镜（transmission electron microscope， TEM），点分辨率:0.205 nm point at 300kV；线分辨率:0.102 nm line at 300kV；信息分辨率:0.15 nm information limit；STEM 模式: 0.20 nm edge (BF/DF)；EDAX Mn Ka:130.8 eV；EELS 零损失 峰能量分辨率:0.8 eV；放大倍数 Magnification:51-1,000,000；EDAX 分析元素范围:5B－92U。 二、结果与讨论 1．红外分析 红外检测包心内外两部分，见谱图 1,谱图 2 1