IC6000离子色谱仪操作规程教案.docVIP

IC6000离子色谱仪操作规程 编制： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期：  技术参数 电导检测器1.1类型：数字式五极电导检测池?? 1.2电极材质：钝化316L不锈钢1.3池体积：≤1μl???????????????? 1.4输出电压：±5000mv可调1.5分辨率：≤0.0023ns?????????? 1.6检测范围：0～30000us/cm1.7量程：10档可选????????????? 1.8基线噪声：≤0.5%FS1.9基线漂移：≤1.5%FS?????????? 1.10线性范围：≥1031.11控温范围：室温+5℃至85℃??? 1.12控温精度：±0.01℃进样系统2.1类型：电动两位六通进样阀????? 2.2材质：PEEK抑制系统3.1类型：连续自动再生微膜抑制器，死体积小，抑制容量高，膜的防干裂能力强（专利号：ZL?2012?2?0370113.7，必须提供专利证书） 3.2恒流源电流范围：0～280mA可调，增量0.1mA恒温系统4.1类型：内置式加热型??????????? 4.2带淋洗液预热功能4.3温度范围：室温+5℃至99℃????? 4.4控温精度：±0.01℃4.5温度稳定性：±0.05℃?????????? 4.6?装柱位：≤2 2.方法来源和使用范围 2.1 方法来源：IC6000离子色谱仪使用说明书。 2.2 使用范围：离子色谱在污水排放环境监测以及土壤环境监测等方面有较广的应用。 操作步骤 3.1配制淋洗液 3.1.1若仪器没有选配在线脱气装置，配制淋洗液所需的二次去离子水 需要用真空泵进行脱气，避免气泡进入泵和检测器而影响检测结果。 3.1.2按照色谱柱的使用说明书，配制一定浓度的淋洗液。、 3.2开机 3.2.1开启仪器、电脑 3.2.2打开色谱工作站 3.2.3设置参数(流速、柱温、电导池温度和档位) 3.2.4运行 注意事项： 1.运行过程中，可在仪器大屏或上位机软件界面观察各参数和管路流液是否正常。 a.压力观察压力大小是否正常、压力是否稳定 b.电导电导值大小是否正常 c.抑制器废液口是否流液 2.更换淋洗液后，依据色谱柱的使用条件，调节泵的流量，阴离子系统预调量程2档，阳离子预调量程6档，开泵运行系统，打开放空阀，将泵流速设置为3-5m1/min，运行5min左右，待气泡排出后，即可将流量改为正常数值。如果是阴离子系统，开泵后当流量设置在0. 5ml/min以上后可以开启抑制器电流，开始信号采集，进行平衡系统。 3.色谱柱流速:色谱柱流速采取缓慢升高的方式，可以延长色谱柱的寿命，例如目标流速为0.8 ml/min的色谱柱，开始设置的流速为0.3 ml/min，运行10min后升高到0. 6 ml/min，运行20min后升高到0. 8 m1/min. 3.3分析过程 3.3.1系统平衡:工作站的满屏量程调至100最小峰面积调至2000，分析去离子水。目的是为了冲洗色谱柱和更快稳定仪器。 3.3.2进样分析步骤 a.用去离子水将注射器、针头清洗干净(保证没有接触污染)。 b.待六通进样阀处于关闭状态，用注射器吸取去离子水通过针位清洗器将进样口清洗干净。 c.用注射器，吸取4～5倍定量环体积的样品进样，重复两次，第一次视为润洗;然后点击“进样分析”，进样阀开启，完成进样;系统开始采集信号，同时可以开始数据处理工作; d.待进样阀切换回后，再次处于关闭状态时，可以再次进样，用去离子水冲洗进样阀及进样口后，重复第三步的操作。 注意事项:分析样品过程中，进样顺序依据从低浓度到高浓度逐渐 进样的方式 3.3.3谱图的分析处理及结果输出。详见色谱工作站使用说明书。 3.4关机：点击上位机软件上的“关机”按钮，待各程序完成关闭后，关掉仪器电源。 注意事项 一般情况下，实验结束后，如长时间不用，则必须对色谱柱和整个系 统进行冲洗。 a.关闭抑制器的电源，并断开抑制器与色谱柱的连接，使色谱柱另一 端直接连到废液。 b.使用10倍于工作淋洗液浓度的溶液，以0. 5mL/min的流速冲洗 色谱柱30min。 c.用正常的工作淋洗液(不含有机溶剂)，以0. 5mL/min的流速冲洗 色谱柱30min。 d.连接好色谱柱和抑制器。 e.关闭主机电源。 仪器维护 5.1日常维护，一般情况下，每天实验结束后，对整个系统进行冲洗。 5.2一般情况下，当仪器