石墨炉原子吸收法测定市售酱腌菜中痕量铅镉的方法研究.docVIP

石墨炉原子吸收法测定市售酱腌菜中痕量铅、镉的方法研究目录 摘要 - 1 - 1前言 1 1.1铅、镉的性质 1 1.2铅、镉的主要分布 1 1.3铅、镉的用途 2 1.4铅、镉污染的来源 2 1.5铅、镉对人体健康的危害 3 1.6食物中铅、镉的标准 4 1.7测量铅、镉的主要方法的简介 5 1.7.1伏安法 5 1.7.2原子发射光谱法 6 1.7.3原子吸收法 6 1.7.4比色法 7 1.7.5极谱分析法 7 1.8原子吸收光谱法 8 1.8.1历史与发展概述 8 1.8.2测量原理 8 1.8.3方法特点 9 1.9消解方法简介 10 1.10正交实验设计方法简介 11 1.10.1正交实验设计的基本概念 11 1.10.2正交表 11 1.10.3正交实验结果分析方法 12 2实验部分 14 2.1实验仪器与试剂 14 2.1.1实验仪器 14 2.1.2实验试剂 14 2.1.3试剂 14 2.2实验仪器条件 15 2.3样品预处理 15 2.4测定 16 3结果与讨论 17 3.1基体改进剂的选择 17 3.1.1磷酸二氢铵的选择实验 17 3.1.2硝酸镁的选择实验 17 3.1.3氯化钯的选择实验 18 3.1.4混合基体改进剂的选择实验 18 3.2酸度的选择实验 19 3.3仪器工作条件的选择 19 3.3.1干燥温度及时间的选择 19 3.3.2灰化温度及其时间的选择 20 3.3.3净化温度及其时间的选择 20 3.3.4正交设计实验——仪器主要工作条件的选择 20 3.4绘制铅、镉标准工作曲线 23 3.4.1绘制铅标准工作曲线 23 3.4.2绘制镉标准工作曲线 23 3.5样品的测定 24 3.5.1样品中铅含量的测定 24 3.5.2样品中镉含量的测定 25 3.6检出限实验 25 3.6.1铅的检出限测定 25 3.6.2镉的检出限测定 26 3.7精密度实验 26 3.7.1测定铅含量时的精密度实验 26 3.7.2测定镉含量时的精密度实验 27 3.8回收率实验 27 3.8.1测定样品中铅含量时的回收率 27 3.8.2测定样品中镉含量时的回收率 28 3.9灵敏度实验 28 3.9.1测定铅的灵敏度实验 28 3.9.2测定镉的灵敏度实验 29 4结论 30 谢辞 31 参考文献 32 外文资料 34 1前言 近年来环境污染不断加重, 土壤、大气、水均不同程度的受到铅、镉等重金属的污染, 因此在培育蔬菜及酱腌菜的制作过程中很容易受到铅、镉的污染。而重金属一旦进入人体, 将在人体内蓄积,危害人类的健康。所以对酱腌菜进行铅、镉的检测，淘汰超标产品，保证人民群众的食品安全非常重要。 1.1铅、镉的性质 铅是灰白色的金属元素，密度为11.35g·cm-3，熔点为327.4℃，沸点为1525℃，纯铅在金属中是最柔软的，莫氏硬度为1.5。铅具有很好的展性，但其延性甚小，不耐拉力。铅的导热度很低，热导率(0℃～100℃)为34.9 W·(m·K)-1。铅具有高度的化学稳定性，常温时在干燥空气中不起化学变化。铅易溶于稀硝酸，室温下铅不溶于硫酸和盐酸。常温时盐酸和硫酸的作用仅在铅的表面，因为生成的PbCl2及PbSO4几乎是不溶解的，附着在铅的表面上，使内部的金属不受腐蚀。铅是两性金属，可形成各种铅酸盐。铅与含碱、氨、氯的溶液和有机酸、酯均不起反应。 镉的化学符号为Cd，原子序数48，原子量112.411，属周期系ⅡB族。1817年德国F.施特罗迈尔从碳酸锌中首次发现镉元素。镉的熔点320.9℃，沸点765℃，相对密度8.642。有韧性和延展性。镉在地壳中的含量为2×10-5％，在自然界中都以化合物的形式存在，主要矿物为硫镉矿(CdS)。镉可以溶于酸，但是不能溶于碱，镉也可以与硫直接化合，生成硫化镉，镉在所有的稳定化合物中都呈+2价，其离子无色。镉可形成络离子Cd(NH3)42+、Cd(CN)42-和CdI42-。 1.2铅、镉的主要分布 全球铅资源分布相对比较集中，主要分布在澳大利亚、北美、中国、中亚等国家和地区。2009年，前五位资源国的铅储量在世界总储量中占到68%。我国铅矿保有储量在150万t以上的有10个省、区，依次为云南、广东、内蒙古、甘肃、江西、湖南、四川、广西、陕西、青海，这10省区的合计储量占全国铅储量的80%。 铅元素主要分布：主要存在于方铅矿（PbS）及白铅矿（PbCO3）中，经煅烧得硫酸铅及氧化铅，再还原即得金属铅。 镉主要伴生在铅锌锡铜等矿产中，据美国矿业局估计，世界锌资源中伴生的镉资源总计600万吨，锌储量中伴生镉约53.5万吨，储量基础为97万吨。美国、澳大利亚、加拿大、日本和墨西哥都是镉的主要资源国。我国的镉资源也很丰富全国已发现镉的产地百余处，保有储量近38万吨。镉