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纳米CdS材料的常见合成方法与比较
题目:纳米CdS材料的常见合成方法与优缺点比较
姓名:
班级:应用化学0902
纳米CdS材料的常见合成方法与比较
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摘要:综述了近些年来关于纳米CdS常见的主要合成方法以及应用上的优缺点比较。由于纳米CdS材料具有多种特殊的优良性质,因此对它的研究一直受到人们的青睐。CdS的合成方法主要包括固相法、液相法和气相法。对这些方法进行了综述和优缺点比较。
关键词:纳米CdS,材料,合成方法
引言
纳米材料因其独具特色的量子尺寸效应,小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应而
显示出很多体材料所不具备的导电特性、光电特性、光催化性能等,已逐渐跻身成为21世纪材料科学研究领域最受关注的方向之一。硫化镉纳米材料显示出许多独特的光电性能,在光致发光、电致发光、传感器等许多领域应用广泛,更是纳米材料合成领域的热点之一。纳米材料的制备主要分为三类:固相法、液相法和气相法。本文就针对其中特点鲜明的几种合成方法进行阐述和比较。
固相法
直接合成法
方法:将CdCl2·2.5H2O和Na2S·9H2O按摩尔比1∶1混合于玛瑙研钵中,充分研磨,经过处理,得桔红色粉末样品。
性能测试(气敏性):这种CdS材料为基体的气敏元件对低体积分数的C2H5OH有很高的灵敏度,具有选择性高、重复性好、响应恢复时间较快的特点,是有望得到开发的一种气体传感器材料。
优点:这种材料易于操作,在性能测试中表现出了良好的气敏性
缺点:这种方法只适合于少量的操作,而不能应用于大量生产。而且固体与固体之间接触面积小,反应速率低,耗时耗力。
微波辅助室温固相反应添加表面活性剂
原理:结晶水能有效吸收微波能量
方法:。以聚乙二醇- 400 ( PEG400)为表面活性剂,以Na2S·9H2和Cd (CH3COO)2 ·2H2O为反应物,通过低热固相反应,得到产物。所得产物分为3份,分别转入聚四氟乙烯容器中,以不同加热时间段进行微波加热。
结果:通过XRD、TEM、SEM表征得到,微波加热时间为30 s . 30 s的CdS纳米粒子为立方晶体,粒子为球形,分散较均匀,粒径分布较窄,其平均直径为419 nm. ;微波加热时间为30 s . 30 s . 30 s的CdS纳米粒子的粒子为立方晶体,球形, 部分团聚,粒径分布较窄。其平均直径
为8~12 nm;微波加热时间为45 s . 45 s的CdS纳米粒子为六方晶体,部分团聚,粒子为球形,粒径分布较窄,其平均直径为3~4 nm.
优点:微波加热是反应速度数以千倍地提高,可以通过控制加热时间来控制产物粒子的晶形(立方晶体与六方晶体)。
缺点:能耗较大,不知是否应用于生产时能物有所值。
前驱体合成纳米CdS
方法:即将0.05 mol巯基乙酸和0.048 mol氯化镉混合,充分研磨后水洗,过滤,得前驱体巯基乙酸镉固体。真空干燥后将上述制备的巯基乙酸镉充分研磨,加入一定量的硫化钠,再研磨得黄色固体。将黄色固体转移到水中,搅拌,得黄色溶液,抽滤(除去过量的巯基乙酸镉) ;在滤液中加入丙酮,得到黄色沉淀,过滤; 重复最后一步数次,得黄色固体纳米CdS。产品收率约为65%
结果:TEM 分析表明, 所制备的CdS纳米无团聚现象, 粒径均匀, 平均粒径3 ~5nm。通过FT - IR、XPS、XRD测试表明,反应得到外表面修饰巯基乙酸钠(表面的巯基乙酸可阻止
粒子间的团聚)的分布均匀的CdS纳米粒子。
优点:所制备的CdS分布均匀,粒径也均匀。其重要意义在于较好地解决了CdS纳米晶的水溶性和生物相容性的问题。该研究的开拓性思维,对于纳米级别的其他材料,在纳米水溶性研究和纳米生化研究领域都有指导性的意义。
液相法
均匀沉淀法
方法:直接加入NaOH使CdCl2和CH3CSNH2混合溶液中的S2-逐渐释出,使用六偏磷酸钠溶液作为稳定剂。
结果:得到粒径大小分布均匀的CdS纳米粒子测试后计算CdS溶胶粒径平均为5.63 nm
优点:该方法操作简便,适合在制得CdS纳米粒子之后继续其他方面的研究,如向其中加入酸或碱,研究与其他物质的进一步反应。
水热合成法
方法:以CdCl2·2.5H2O和(NH4)2S为原料,和甲胺水溶液一起放入聚氟乙烯的不锈钢反应釜中, 180℃下恒温48h,然后冷至室温得黄色沉淀。
结果:结果表明,甲胺分别为5%、20%时,产物分别为不同长度的CdS纳米棒(粒径均为30 nm;前者长80 nm,后者长300 nm)
优点:可以通过调节另外的反应物浓度,得到不同长度的纳米棒,条件易控制经过检测,有优良的光催化活性,复合使光敏性能提高。
溶胶-凝胶法
方法:第一步将0.1mol/L的CdCl2 溶液1mL注入40mL5%的聚乙烯吡咯烷酮( PVP,作修饰剂)溶液中, 通入高纯N2 , 在冰水浴中搅拌30min。然后在搅
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