定量分析化学中及常用分离和富集方法.ppt

8.1 概论 8.2.1 常量组分的沉淀分离 8.2.2 微量组分的共沉淀分离与富集 8.1 概论 分离效果 常用分离方法 沉淀分离与富集 8.3 溶剂萃取分离法 8.3.1 萃取分离的基本原理 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 分配系数与分配比 醋酸在苯和水中的分配 萃取率 extraction rate 多次萃取 例题 8.3.2 萃取分离的类型与条件 萃取平衡 螯合物萃取中酸度的影响 离子缔合物萃取 ion association extraction 例：在酸性介质中高分子胺对络阴离子的萃取 8.3.3 萃取分离的实验方法 连续萃取法 Lower-density solvent extraction 8.4.1 离子交换树脂 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 离子交换树脂的分类 交换反应 离子交换树脂的性能参数 交换容量的测定 交换过程与总交换量 exchange capacity 8.4.2 离子交换亲合力 affinity 8.4.4 离子交换分离法的应用 微量组分的富集 8.5 色谱分离法 展开示意图 色谱分离法的分类（按流动相与固定相聚集态分类） 色谱分离法的分类（原理） 柱色谱 纸色谱 paper chromatography 比移值 Rf 薄层色谱 TLC Thin-layer chromatography 要点 离子交换树脂与电解质溶液接触时发生离子交换反应 R-A+ + B+ R-B+ + A+ K——选择性系数，也叫分离因素 可以推导得 衡量树脂对离子的亲和力的大小的参数 亲和力 水合离子的半径 离子的电荷 K 半径小 K 电荷数低 离子交换分离的基础 亲和力的 差异 极化度 极化度小 K 强酸型阳离子交换树脂分离示例 Cl-, K+, Na+, Ag+ 的分离 K：亲和力 H+ Na+ K+ Ag+ H2O 交换 exchange 游离状态 洗脱 elute H+ Na+ K+ Ag+ C t Na+ K+ Ag+ 淋洗曲线 洗脱剂 eluant 洗出液 eluate 水的净化 H+ OH- 阳离子交换 阴离子交换 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH- H+ + OH- H2O 除去水中的杂质离子 去离子水 de-ionized water 例：矿石中铂、钯的富集与测定 Pt(IV) Pd(II) Cl- PtCl62- PdCl42- RN+(CH3)3OH- [RN+(CH3)3]2PtCl62- [RN+(CH3)3]2PdCl42- 分光光度法测定 高温灰化 王水浸取 阴阳离子的 分离 Cr3+, CrO42- Al3+, FeCl4- 性质相似的物质的分离 氨基酸的分离 概述 叶绿素的石油醚溶液 石油醚 1905年 俄国植物学家 M.G. 茨维特 CaCO3 Chromatography CaCO3 固定相 stationary phase 石油醚 流动相 mobile phase 气相色谱 液相色谱 超临界流体色谱 毛细管电泳 气-固色谱 气-液色谱 液-固色谱 液-液色谱 流动相：气体、液体、 超临界流体 固定相：液体、固体 吸附色谱 排阻色谱 （凝胶色谱） 分配色谱 离子交换色谱 吸附能力的差异 分子尺寸的大小不同 两相中分配系数的不同 亲和力的差异 Adsorption chromatography Exclusion chromatography Gel-permeation chromatography Partition chromatography Ion-exchange chromatography 亲和色谱 特异性亲和力 Affinity chromatography 以吸附柱色谱为例进行讨论 固定相，如Al2O3，装柱 柱顶倾入样品(A, B) 顶部加入洗脱剂（流动相） 物质A 物质B A、B两组分随流动相的流动而向下移动。A、B在两相不断进行着的溶解、吸附、再溶解、再吸附过程中，由于在两相吸附能力的差异，达到分离。 以分配色谱为例进行讨论 取一大小适宜的滤纸条 在滤纸条的下端点上标准和样品 放在色谱筒中展开 取出，标记前沿， 凉干 着色，分析 固定相： 滤纸上的H2O 流动相： 展开剂 l 标准 样品 将标准和样品的 Rf 值进行比较，可以对样品进行定性分析 Rf = 0 ~ 1 Rf = 0 ，