单分散N2苯甲氧羰基2L2色氨酸表面分子印迹聚合物的手性拆分.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 6 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 705～709 单分散 N苯甲氧羰基L色氨酸表面分子 印迹聚合物的手性拆分 郭天瑛 　张丽影　郝广杰　宋谋道　张邦华 (南开大学高分子化学研究所 ,吸附分离功能高分子材料国家重点实验室 , 天津 300071) ( ) 摘 　要 　采用多步溶胀与悬浮聚合联用的方法 , 以2乙烯基吡啶 2VP 为功能单体 , 二乙二醇二丙烯酸酯 ( ) ( ) DEGDA 为交联剂制备出 N 苯甲氧羰基L 色氨酸 N CbzL Trp 为模板的单分散分子印迹聚合物。高效 液相色谱表征显示 ,制备的单分散分子印迹聚合物在很短的色谱柱中就能够实现对模板分子对映异构体的 基线分离。以乙腈为流动相 ,进样量 1000 ng ,流速 0. 25 mL/ min ,柱温 30 ℃时 ,该印迹聚合物对 N 苯甲氧羰 基L D色氨酸的分离度较好。 关键词 　分子印迹聚合物 ,单分散 ,氨基酸衍生物 ,色谱性能 1 　引　　言 分子印迹技术是一种人工合成具有分子识别功能介质的新技术 ,近年来在制备具有预定选择性色 谱固定相方面发展非常迅速。一般采用的制备方法为本体聚合法1 ～4 , 虽然这种方法实验装置简单 , 而且合成操作条件易于控制 ,但是制备的聚合物在应用前需要研磨、过筛选取大小合适的颗粒 ,不仅费 时费力 ,而且对于材料还有一定的损失5 ; 同时由于颗粒不均匀导致柱子柱效低、不稳定以及由于柱压 升高缩短了柱子寿命6 。如果制备出的印迹聚合物本身即为单分散的球状颗粒 ,则装柱前就不需要上 述的繁琐步骤 ,仅需要简单的抽提清洗除去模板分子即可。 本研究采用多步溶胀与悬浮聚合联用的方法7 ,8 , 以 N CbzL Trp 为模板分子 ,制备出单分散的分 子印迹聚合物 ,并着重讨论了该种印迹聚合物作为高效液相色谱固定相的手性分离情况。 2 　实验部分 2 . 1 　试剂材料 ( ) ( ) 苯乙烯 St ,分析纯 ,天津市化学试剂一厂 ;2乙烯吡啶 2VP ,Sigma 公司 ;二乙二醇二丙烯酸酯 ( ) DL 色 DEGDA ,分析纯 ,天津市特种试剂厂 , 以上试剂使用前需减压蒸馏以除去阻聚剂;苯甲氧羰基 ( ) ( ) ( ) ( 氨酸 N CbzDL Trp ,苯甲氧羰基L 色氨酸 N CbzL Trp 购于 Sigma 公司 ; 乙腈 acetonitrile ,分 ) ( ) 析纯 ,天津津东天正化学试剂厂 ; 乙酸 acetic acid , 分析纯 ,天津津东天正化学试剂厂 ;其他试