微球型丙烯酸酯压敏胶及制备研究.docVIP

微球型丙烯酸酯压敏胶的制备研究 胡佳，林中祥*，陈志超 （南京林业大学化学工程学院精细化工系，江苏 南京 210037） 摘要：本文采用悬浮聚合法制备了微球型丙烯酸压敏胶，以丙烯酸酯类单体为主体，在含有分散剂的水相中采用悬浮聚合的了粒径10~100 μm粘性聚合物微球。使用这种微球富集相按照一定比例调配自制的乳液，增稠剂及其他添加剂制的压敏胶液用涂布于纸等基材上烘干得具有良好再剥离性的反复粘贴压敏胶。作者在吸取前人的经验并通过大量的实验中发现添加单体是制备出稳定且单分散性好的微球压敏胶的重要因素。通过调控单体的配比以及其他工艺参数，制得的压敏微球胶粘剂，获得了于国外同类产品的性能。其具体性能指标为：平均粒径μm；剥离强度；100次粘贴剥离强度；2 kg重压一周后。林中祥（1957-）教授博士生导师，主要从事胶粘剂,精细化工,有机合成研究：linzhongxiang36@ 规格 产地 配比% 丙烯酸异辛酯（2-EHA） 工业级 上海高桥石油化工公司 70~90 丙烯酸甲酯（MA） 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 5~25 甲基丙烯酸（MAA） 化学纯 国药集团化学试剂有限公司 5~20 甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA） 工业级 上海兴途化工有限公司 0.1~1 三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC) 工业级 安徽省艳丽化工有限责任公司 0.1~1 聚乙烯醇 （PVA1788） 工业级 四川维尼纶厂　 0.1~1 过氧化苯甲酰（BPO） 分析纯 成都市科龙化工试剂厂 0.1~0.5 氨水 分析纯 上海中试化工总公司 适量 单体A 　 工业级 无锡新宇化工　 1~5 乳化剂PN-320 工业级 河北道纯化工技术有限公司 1~3 引发剂V50 工业级 上海亿欣生物科技有限公司 0.1~0.5 2.2 合成工艺 2.2.1 悬浮聚合压敏性微球 在装有机械搅拌，温度计和冷凝管的250ml四口烧瓶中加入去离子水和分散剂PVA水浴升温至90℃搅拌溶解20min。待充分溶解后降温至60℃以下，然后加入甲基丙烯酸并用氨水调节水相pH至7~8。将引发剂BPO溶解于剩余混合单体中于磁力搅拌器上充分搅拌混合后加入反应瓶内，搅拌速度500rpm，通氮气于80℃下反应6~10即得压敏胶微球悬浮液降温至50℃以下出料80℃。待底相引发后反应半小时，开始滴加剩余预乳液及引发剂，在4h内均匀滴完，然后保温半小时，降温至50℃下出料。 2.2.3 压敏胶液的配制 将悬浮液经过洗涤过滤后取其膏状富集相按照一定比例调配自制的乳液及其他剂压敏胶液用线棒涂布于纸等基材上烘干即得具有良好再剥离性的反复粘贴压敏胶。 用NJF-120A型金相光学显微镜可以直接观察聚合物微球的粒径以及分布情况,拍照后用图像处理分析软件，得到微球的平均粒径。 试样制备方法 测试用基材打印纸，用50 μm缝隙的线棒涂布器涂布后于90 ℃下干燥5分钟即得。 180゜剥离强度测试 将试样纸带裁成25 mm宽度，用2的硬橡胶辊将其粘贴于纸上测试180゜剥离强度，机器的拉伸速度为30.8 cm/min。 粘贴后剥离强度测试 将试样重复粘贴100次后按中方法测试180゜剥离强度。 粘贴后微球转移率 在试样上标定一块区域，用光学显微镜观察计算区域内的微球个数，记为Y。然后将试样于纸上反复粘贴100次，然后再次用显微镜观察计算该区域内剩余微球个数，记为Z。 f. 再剥离性能测试 将试样贴合于纸后，在25 ℃和2 kg压力下放置一周，测试其再剥离时是否不损伤纸面并按照5中方法测试微球转移率。 g. 初粘性测试 按照GB/T4852-2002进行测试。 3. 结果与讨论 单体A使用与否对聚合物微球的影响 在使用悬浮聚合的手段制备本类胶粘剂的过程中，聚合物微球的微观形态对于粘合性能的影响是非常大的，而怎样通过各种方法制备出稳定且单分散性好的微球便是实验的重点与难点。在大量实验与前人经验的基础上我们发现单体A的使用对于微球粒径与稳定性的影响很大。 （a） （b） （a）未使用单体A制备的微球；（b）使用3%单体A制备的微球μm之间，较之没有使用单体A制得微球的36~182 μm粒径更小且单分散性更好。并且未使用单体A的对照组经常发生微球粘连，在宏观上即表现为胶液局部凝结成小颗粒从而影响了涂布和使用。 3.2 单体A用量对聚合物微球的影响 图2为不同用量下制得的聚合物微球的100倍放大照片。 (a) （b） （c） （d） （e） 使用1%单体A制