用氟离子选择电极测定自来水中微量氟离子.docVIP

渤海大学学生实验报告 课程名称： 仪器分析实验 任课教师： 实验室名称： 电化学实验室 房间号 206 实验时间： 2013 年 5 月 29日 学院 化学化工与食品安全学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 实验项目 用氟离子选择电极测定自来水中微量氟离子 组别 2 实验成绩 一、实验目的 1.配合仪器分析课程的教学，使学生加深理解电位分析的原理和有关概念。 2.了解酸度计和离子计的主要结构及其主要部件的特性，掌握其应用范围和主要分析对象。 3.掌握离子选择性电极、离子计的使用原理和基本操作方法。 4.掌握用离子选择性电极测定微量或痕量离子含量实验数据的处理和正确表达实 5学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。 二、实验原理 电极工作原理 本实验以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，当两电极浸入试液时，组成工作电池如下： Hg-Hg2Cl2∣KCl（饱和）∣∣F-试液LaF3∣NaF，NaCl（均为0.1mol/L）∣AgCl-Ag 测量中，在试液中加入大量的总离子强度调节缓冲液TISAB，测定氟离子时，TISAB的组成由1mol/L的NaCl溶液，其作用是使溶液保持较大稳定的离子强度，使标准溶液和待测溶液中的总离子强度相等，从而它们的活度系数相等。其次是HAc-NaAc缓冲溶液，保持溶液pH在5-6；还有0.001mol/L的柠檬酸钠，掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。 三、实验仪器与试剂 1试验方法：本实验采用点位分析方法以氟离子选择性电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，用PXD-2型离子计测试液对的工作电池电动势。 2实验仪器：PXD-2型离子计；10mL吸量管 3支；磁力搅拌器；氟离子选择性电极； 饱和甘汞电极；100mL容量瓶 6个； 3实验试剂：0.10000mol/LF-标准溶液；总离子强度缓冲溶液（TISAB）；未知水样（含F-） 四、实验步骤 1.配置F-离子系列标准溶液 ①用10mL的吸量管准确吸取0.1000mol/L的F-离子标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，加入10.00mLTISAB，用水稀释至刻度，摇匀，即配成pF=2.00溶液。 ②用吸量管吸取pF=2.00溶液10.00mL于100mL容量瓶中，加入9.00mLTISAB，用水稀释至 刻度，摇匀，即配成pF=3.00溶液。 ③然后用逐级稀释法配置成浓度为pF=4.00、pF=5.00的氟化钠系列标准溶液。逐级稀释时，只需加入9.00mLTISAB溶液。 2.配置水样溶液 用10mL的吸量管准确吸取水样（含F-）10.00mL于100mL容量瓶中，加入10.00mLTISAB，用水稀释至刻度，定容，摇匀，待测。 3.氟离子选择性电极的准备 ①观察PXD-2型离子计指针是否为零，若未指零用螺丝刀调节表盘下方旋钮，使指针为零。 ②打开PXD-2型离子计电源，按下mV按钮，摘去甘汞电极橡皮帽并检查内电极是否浸在饱和HCl溶液中，若未浸入，应补充饱和KCl溶液，将氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。 ③?接通仪器电源，预热20min，仪器达稳态，将转换开关至于调零位置，调节面板上调零旋钮至指针为零为止。再将转换开关拨至校准，观察表针是否处于满度位置，否则用螺丝刀调节仪器面板后面的满度调节至满度。 4.测量 ①将电极用pF=5.00的溶液润洗好后，将电极插入pF=5.00的溶液，打开磁力搅拌器对其进行搅拌，将转换开关调至粗测，按下测量按钮，读取E的百位数值，然后选择合适的量程档，将转换开关调至细测，关闭磁力搅拌器，待溶液稳定后，读取读数。 ②按上述步骤依次测量pF=4.00、pF=3.00和水样溶液的电位值。 5.测量完毕，关闭仪器，拆下电机，整理实验台。 五、数据记录与处理 pF 5.00 4.00 3.00 试样 E/mV 5.00 4.00 3.04 3.97 六、注意事项 1.不要打开接地的按钮。 2.清洗时不能用硬纸划电极底部，接入时铜片与接线处保持良好的接触，测量时不要让搅拌子打到电极头。 4.实验过程中,必须确保标准溶液测定顺序由依次进行,若测定未知浓度样品时,需要用蒸馏水清洗氟电极后再测定,避免产生较大误差。同时,应该注意用蒸馏水冲洗过后,需要用滤纸吸去单晶膜上的水珠,而不能直接用手接触膜片。1.测量标准溶液时浓度应由稀至浓每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。 2.测定过程中更换溶液时测量键应断开以免损坏离子计。 3.测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。 4.氟离子电极暂不用时宜于干放。5.使用前观察参比电极外观有无裂痕、接线是否良好内