低热固相反应合成配位聚合物--_--及微波合成法的比较.pdfVIP

低热固相反应合成配位聚合物--_--及微波合成法的比较.pdf

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摘要 摘要 配位聚合物结构多样、性能优异,是一类很有应用潜力的无机.有机杂化材料,在气 体吸附、催化、非线性光学、磁性等领域中展示出了诱人的发展前景。目前配位聚合物 的合成方法主要有水热法、溶剂热法、扩散法等。近几年来低热固相反应法、微波法、 超声波法、电化学法等方法被应用到配位聚合物的合成中,相较于常规方法,它们具有 高效、反应时间短、便捷、绿色等优点,因此在配位聚合物的制各中得到了越来越广泛 的应用,也是未来大量制备配位聚合物的候选方法。 衍射、元素分析等方法确定了它们的晶体结构,并用扫描电子显微镜研究了产物的形貌, 探讨了不同反应条件(包括低热固相反应的温度、研磨时间、所用的金属盐、研磨助剂 的选用等,以及微波法的微波辐射时间、反应温度、反应物浓度等参数)对产物的影响。 在本文的合成过程中体现了低热固相反应法和微波法的高效便捷性,反应时间较溶剂热 法、扩散法大大缩短,并有较高的产率。 反应为动力学控制的过程,成核速率较快的晶体优先生成,得到的是类金刚石型结构的 相反应为热力学控制的过程,得到的是石英型结构的配位聚合物Zn(INA)2.2H20。两个 反应的控制步骤分别为成核步骤和固相反应步骤。因此可以通过改变固相反应的反应条 件,来控制其反应结果。 关键词:配位聚合物;低热固相反应;微波法;反应条件;反应机理 Abs仃act attracted attentioninrecent duetotheir Coordinationhave considerable polymers years tailorable and industrial most synthesis highly propertiespotential applications.11kemployed methodsofcoordinationare anddiffusion polymers synthesis hydrothermal/solvothcrmal whichreactiontimeanda amountofsolvent approaches.bylong large a心required.New andsolid-statereaction approaches,such勰microwavesynthesis,ultrasoundsynthesis inrecent aremore synthesis,a∞adoptedyears,which thesefeatureswillunderlinetheir industrialuse. environment-friendly,and prospective Threecoordination polymers,Zn(INA)2,Zn(INAh·2H20 solid—state through at the threecoordination reactionslower other heatingtemperatures,and 4-NDC

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