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;上节内容回顾;(2)高倍金相组织观察和分析
在多相结构材料中,特别是在某些共晶材料和复合材料的显微组织和分析方面,由于可以猎助于扫描电镜景深大的特点,所以完全可以采用深浸蚀的方法,把基体相溶去一定的深度,使得欲观察和研究的相显露出来,这样就可以在扫描电镜下观察到该相的三维立体的形态,这是光学显微镜和透射电镜无法做到的。 ;(3)断裂过程的动态研究
有的型号的扫描电镜带有较大拉力的拉伸台装置,这就为研究断裂过程的动态过程提供了很大的方便。在试样拉伸的同时既可以直接观察裂纹的萌生及扩展与材料显微组织之间的关系,又可以连续记录下来,为科学研究提供最直接的证据。;2、原子序数衬度及其应用
原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子、吸收电子和特征X射线等信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感,所以可用来显示原子序数或化学成分的差别。 背散射电子产额随样品中元素原子序数的增大而增加,因而样品上原子序数较高的区域产生较强的信号,在背散射电子像上显示较高的衬度,这样就可以根据背散射电子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低,对金属及其合金进行显微组织分析。
;锡铅镀层的表面图像(背散射电子图像);扫描电镜结果分析示例;河南理工大学;粉体形貌观察;钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000×;扫描电镜的主要性能与特点;放大倍率高;? 分辨率高;景深D大 ;多孔SiC陶瓷的二次电子像;保真度好;样品制备简单 ;SEM和TEM的区别;透射式电子显微镜样品较薄或密度较低的部分,电子束散射较少,这样就有较多的电子通过物镜光栏,参与成像;扫描式电子显微镜不需要很薄的样品。
扫描式电子显微镜的电子枪和聚光镜与透射式电子显微镜的大致相同,但是为了使电子束更细,在聚光镜下又增加了物镜和消像散器,在物镜内部还装有两组互相垂直的扫描线圈。物镜下面的样品室内装有可以移动、转动和倾斜的样品台。
;电子探针显微分析;1. 显微结构分析;2. 元素分析范围广;3. 定量分析准确度高;4. 不损坏试样、分析速度快;5. 微区离子迁移研究;电子探针的概述;电子探针的概述;电子探针仪的构造和工作原理;电子探针的仪器构造;1. 电子光学系统;(b)电磁透镜;2. X 射线谱仪; 众所周知,X 射线是一种电磁辐射,具有波粒二象性, 因此可以用二种方式对它进行描述。如果把它视为连续的电磁波,那么特征X 射线就能看成具有固定波长的电磁波,不同元素就对应不同的特征X 射线波长,如果不同X 射线入射到晶体上,就会产生衍射,根据Bragg公式:; 可以选用已知面间距d的合适晶体分光,只要测出不同特征射线所产生的衍射角2θ,就可以求出其波长λ,再根据公式就可以知道所分析的元素种类,特征X 射线的强度是从波谱仪的探测器(正比计数管)测得。根据以上原理制成的谱仪称为波长色散谱仪(WDS)。;不同波长的X射线要用不同面间距的晶体进行分光,日本电子公司的电子探针通常使用的四种晶体面间距及波长检测范围见表。;(b)能量色散谱仪; 探测器输出的电压脉冲高度,由电子-空穴对的数目N 决定,由于电压脉冲信号非常小,为了降低噪音,探测器用液氮冷却,然后用前置放大器对信号放大,放大后的信号进入多道脉冲高度分析器, 把不同能量的X射线光子分开来,并在输出设备(如显像管)上显示出脉冲数—脉冲高度曲线,纵坐标是脉冲数,即入射X 射线光子数,与所分析元素含量有关,横坐标为脉冲高度,与元素种类有关,这样就可以测出X 射线光子的能量和强度,从而得出所分析元素的种类和含量,这种谱仪称能量色散谱仪(EDS),简称能谱仪。;能谱分析和波谱分析特点; 能谱有许多优点,例如,元素分析时能谱是同时测量所有元素,而波谱要一个一个元素测量,所以分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样,使X 射线收集效率提高,这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。另外,能谱分析时所需探针电流小,对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子导体试样等损伤小。但能谱也有缺点,如分辨率差,谱峰重叠严重,定量分析结果一般不如波谱等。
现在大部分扫描电镜、电子探针及透射电镜都配能谱仪,使成分分析更方便。;比较内容;3. 试样室;3. 试样室;5. 扫描显示系统;6. 真空系统;电子探针的试样要求;(b)具有较好的电导和热导性能; 试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高,往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度。
因此,对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。;(c)试样表面光滑平
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