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2015年有机化学__实验八_正溴丁烷与制备.doc

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2015年有机化学__实验八_正溴丁烷与制备

实验名称:实验八 正溴丁烷的制备 用户名: ? ? 模 块 名 称 仪器选择 题目 权重 做错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案:75度弯管、定量加料器、分液漏斗、出水管、100ml圆底烧瓶、直型冷凝管、50ml锥形瓶、电热碗、烧瓶、进水管、球型冷凝管、气体吸收装置、接引管、三角漏斗、蒸馏装置、量筒 做错次数:0 100 模 块 名 称 试剂、耗材选取 题目 权重 做错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案:正丁醇7.4g 9.3ml (0.1mol)、无水溴化钠、浓H2SO4 27.6g(比重1.84) 15ml(0.28mol)、少许沸石、10%碳酸钠、无水氯化钙 做错次数:0 100 模 块 名 称 操作步骤 题目 权重 选错一次扣2分 10 你的回答 本模块得分[满分100] 正确答案:H.在装置中的100ml圆底烧瓶中加入12.5g研碎的溴化钠,用定量加料器加入9.3ml正丁醇,投入沸石摇匀,安装球形冷凝管并固定好圆形烧瓶。 A.在一小锥形瓶中加入15ml水,在冷水浴中一边振荡一边加15ml的浓硫酸,得到1:1的硫酸。 B.将稀释后的硫酸从冷凝管上口分批加入反应瓶中并充分振荡,使反应物混合均匀。硫酸加完后连接好气体吸收装置。 C.用电热瓶小火加热反应瓶至沸腾,回流30分钟,反应结束后,反应物冷却数分钟。上层为油相,下层为水相。 I.卸去回流冷凝管,反应瓶中添加沸石,用75度弯管连接直形冷凝管,进行蒸馏。 G.蒸馏至馏出液无油滴或澄清为止,停止蒸馏。 F.将粗产品混合液倒入分液漏斗,将油层从下面放入干燥的小锥形瓶,然后用5ml浓H2SO4分两次加入瓶中洗涤油层,可用冷水冷却并振荡。再将混合物倒入分液漏斗,分去下层的浓硫酸。 D.油层依次分别用15ml水,7.5ml10%的碳酸钠水溶液和15ml水洗涤。最后一次洗涤完毕,将下层粗产品仔细地放入干燥的小锥形瓶中,少量分批地加入无水氯化钙,并间歇振荡直至液体澄清,除去干燥剂。 E.安装好蒸馏装置,将液体倒入干燥圆底烧瓶,投入沸石,小火加热蒸馏。收集99~102℃的馏分。记录馏出液体积。 做错次数:0 100 模 块 名 称 实验报告--实验目的 题目 权重 请单击本次实验目的前的复选框作出选择,答案不止一项。 A、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。 B、学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。 C、进一步熟悉分馏。洗涤。干燥等基本操作。 D、了解分馏的原理及其应用。 E、掌握简单的分流操作方法。 10 你的回答 本模块得分[满分100] A,B 100 模 块 名 称 实验报告--实验原理 题目 权重 请单击本次实验原理前的复选框作出选择,答案不止一项。 A、停留时间分布的测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用的是脉冲法。 B、 C、 D、副反应可能是: 10 你的回答 本模块得分[满分100] B,C,D 100 模 块 名 称 实验报告--画装置图 题目 权重 选择正确的正溴丁烷的制备装置图 5 你的回答 本模块得分[满分100] C 100 模 块 名 称 实验报告--物性常数 题目 权重 请单击本次物性常数前的复选框作出选择,答案不止一项。 A、正丁醇的相对分子量为74.12。 B、正丁醇为有色透明液体。 C、正溴丁烷为无色透明液体。 D、正溴丁烷不溶于水。 5 你的回答 本模块得分[满分100] A,C,D 100 模 块 名 称 实验报告--实验步骤 题目 权重 请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择,按实验顺序填写答案。 A. 在一小锥形瓶中加入15ml水,在冷水浴中一边振荡一边加15ml的浓硫酸,得到1:1的硫酸。 B. 将稀释后的硫酸从冷凝管上口分批加入反应瓶中并充分振荡,使反应物混合均匀。硫酸加完后连接好气体吸收装置。 C. 用电热瓶小火加热反应瓶至沸腾,回流30分钟,反应结束后,反应物冷却数分钟。上层为油相,下层为水相。 D. 油层依次分别用15ml水,7.5ml10%的碳酸钠水溶液和15ml水洗涤。最后一次洗涤完毕,将下层粗产品仔细地放入干燥的小锥形瓶中,少量分批地加入无水氯化钙,并间歇振荡直至液体澄清,除去干燥剂。 E. 安装好蒸馏装置,将液体倒入干燥圆底烧瓶,投入沸石,小火加热蒸馏。收集99~102℃的馏分。记录馏出液体积。 F. 将粗产品混合液倒入分液漏斗,将油层从下面放入干燥的小锥形瓶,然后用5ml浓H2SO4分两次加入瓶中洗涤油层,可用冷水冷却并振荡。再将混合物倒入分液漏斗,分去下层的浓硫酸。 G. 蒸馏至馏出液无油滴或澄清为止,停止蒸馏。 H. 在装置中的100ml圆底烧瓶中加入12.5g研碎的溴化钠,用定量加料器加入9.3ml正丁醇,投入沸石摇

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