单次反射ATR附件使用说明书-仪器说明书.PDF

傅立叶变换红外光谱仪 WQF 系列附件 单次反射ATR附件 使用说明书 北京瑞利分析仪器有限公司 2010 年 7 月 前言 单次反射 ATR 是 FTIR 光谱仪附件家族系列中的一员。良好的光学 设计使其拥有高的灵敏度和红外输出。单次反射采样盘有五种材料可 选，他们分别是 ZnSe 、AMTIR 、Ge、Si 和 Diamond ，其中前三种适 合测量液体，半流体以及柔软的固体，而 Si 和 Diamond 适合测量坚 硬的固体以及化学活性材料。单次反射 ATR 在测量相对强吸收的物 质时都有很好的输出，例如聚合物、橡胶、漆料、纤维等。强吸收的 样品如黑橡胶，因为这样的样品只要较浅的渗入深度就可以有良好的 测量结果。酸性样品可以选用 AMTIR 、Ge、Si 和 Diamond 。 一：原理 单次反射 ATR 附件中，样品与ATR 晶体的接触面积很小，通过施 加压力，可以使样品与晶体紧密接触。虽然红外光在ATR 晶体内只有 一次有效反射，但仍然能得到高质量的光谱。单次反射 ATR 附件适用 于测试固体、纤维、硬的聚合物、漆片、玻璃或金属表面的薄膜、微 量液体等样品。单次反射ATR 附件光路原理见图1。 单次反射 ATR 附件采用的晶体表面为球面，多用金刚石作为晶体 材料，施加的压力达到约8.90MPa，可以测试坚硬的样品。金刚石具 有抗化学腐蚀性，可测试液体的pH 范围为1~14。除此之外，还可采 用ZnSe、AMTIR、Ge、Si 等晶体作为单次反射 ATR 的晶体材料。金刚 石晶体硬度大，表面易于清洗，不容易出现划纹。 图 1 单次反射 ATR 附件光路示意图 二：安装 单次反射 ATR 附件在出厂之前就已经安装并通过测试。但是， 在不同的光谱仪上，其光路会略有不同，因此我们设计有四个调节钮， 在具体使用时可进行调解，使其达到最佳状态。具体安装及调试步骤 如下： 1、 在附件插入样品仓之前，请首先确认光谱仪能量最大。然后将 附件装入样品仓。拧紧附件底板右侧的外加螺钉，将其固定在 样品仓。 2 、 附件在底座两侧及上方有四个调节螺钉，可以通过手动调节左 右两侧螺钉和钟表改锥调节底座上方的顶丝调节附件光路。动 态扫描光谱，观察光谱能量，调节螺钉直到能量最大。 注：这样的调解步骤只需进行一次，调整结束后，无须在下次使用时 重复调节步骤。除非要将它用在其它 FTIR 光谱仪上。 图2 二：采样 单侧反射 ATR 附件可以测量各种形态的样品（液体、粘性物质、 柔软韧性薄膜和固体）。 采集常规液体样品时，在嵌入槽中滴入一滴样品采集即可。但 是，在采集后清除样品时需倍加小心以防晶体表面被划伤。因为附件 中选用的很多晶体材料（ZnSe 、Si、Ge、AMTIR 等）都是易碎的， 若被划伤，可能会造成红外能量损失。清洗晶体时应该选用柔软的镜 头纸沾湿溶剂轻轻擦拭。嵌入槽和晶体都应该用适当的温和的溶剂擦 拭，如乙醇或者丙酮。有时候，会因为没有彻底的清洗晶体而产生样 品污染，这时，可以首先用新样品清洗一下晶体，再做采样，这样可 以有效地较低前面样品对新样品的影响。 做完样后应尽快清洗，样品不宜长期留在样品盘上面，因为有些 样品会腐蚀晶体或金属盘。 在测量薄膜或者其它固体样品时，请卸下安装环和液体样品嵌入 槽。将压力夹具部分安装在附件后边。样品需要和晶体表面紧密接触 才能得到好的谱图，因此采样时请旋转压力手轮，降低夹具，使夹具 尖同样品紧密接触。因为在压力手轮中设计有滑动离合结构，这样的 结构可以避免对样品的过渡压紧。 附：各种ATR 晶体材料简介 1、 ZnSe 在常规应用中，ZnSe 是 KRS-5 很好的替代品。它的波段范围在 低频段略窄于 KRS-5 ，机械强度很好。尽管它是一种通用材料，但是 有些强酸或强碱样品的分析是受限的。有些配位剂如氨水、乙二胺四 乙酸等也会腐蚀晶体表面，因为他们很容易和晶体中的金属离子（Zn ） 发生化学反应形成配位化和物。