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5.3 煤的铝甑干馏试验 辽宁科技学院 应用化学专业 铝甑干馏试验 由弗希尔（Fischer）和施拉德（Sehmder）二人提出的煤低温干馏试验方法，用以测定焦油、半焦、热解水回收率。将一定粒度煤样放在铝甑测定仪中，按规定的升温程度和温度加热，从液态产物中减去水分即可求出焦油产率。此法的优点是设备简单，操作方便；缺点是各种干馏产物数量的测定方法比较粗略，测定数值可能偏低，而由差减法算出的煤气，包含了其他测定值的误差。 铝甑干馏试验 仪器设备： 铝甑干馏试验 实验前准备： 仪器如图设置 铝甑干馏试验 试验步骤： 1一切准备妥当以后，即可通电加热。铝甑的侧面和底部应同时加热，使甑体各部温度保持均匀。在最初15～20min内应使温度升到260℃，达到260℃以后，应严格控制温度，使温度以5℃/min的速度 上升。每10 min检查一次实际温度，与应达温度之差不得超过10℃。到达510℃时，保温20 min，停止加热。 2试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形瓶中，煤气则由胶管导出室外。 3停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝甑导出管，以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形瓶中。 4导出管中附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开，取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与甑体连结的软木塞，取出铝甑，放在阴凉处冷却。为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝甑的导出管口封住。 5将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约5 min后称量（称准到0.01g)。盛有冷凝物的锥形瓶质量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。 6测定冷凝物中的含水量(干馏总水分)。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。 7铝甑冷却后，取下甑盖，将半焦倒入称量瓶中称量（称准到0.01g)。注意在刮取甑壁上的半焦时不要刮坏甑体。 8煤样的总量减去冷凝物质量与半焦的质量之和为煤气质量和损失量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率。 9热解水产率由干馏总水分((7.6)减去煤样的空气干燥基水分(按GB/T 212测定)而得。 铝甑干馏试验 干馏总水分的测定 1向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加人约50ml二甲苯或甲苯（5.1），然后将锥形瓶与水分测定管连在一起。水分测定管应洁净、干燥，其量管应事先校正。水分测定管的斜切口进人锥形瓶约15 mm左右， 其上口与干燥、洁净的冷凝器连接，使冷凝器的斜切口位于水分测定管的横断面中心。全套装置如图所示。 2用电炉加热控制蒸馏速度，使从冷凝器斜切口滴下的液滴数为每秒2～4滴。当水分测定管中的水分不再增加，溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。如溶剂内有极细小的水滴，溶剂呈乳浊状时，水分测定管可用温水浴微微加热（温度不超过60℃)，以促使其乳浊状态尽快消除。如蒸馏完毕后，有水滴附着冷凝器内壁，应提高蒸馏速度，使冷凝下来的溶剂将水滴带人水分测定管中。 3锥形瓶冷却后，将装置拆开，读取水分体积。如有一部分水珠附着在水分测定管管壁上，可用螺旋形金属丝上下搅拌，静置数分钟，水珠完全沉下后，再读取水分体积。为简化计算，室温下水的密度可取作1，因此水分的体积即为干馏总水分的质量。