HPLC法测定复方抗病毒口服液中绿原酸含量.docVIP

HPLC法测定复方抗病毒口服液中绿原酸含量 　【摘要】 目的 建立HPLC法测定复方抗病毒口服液中绿原酸含量的方法。方法 采用Shim-pack VP-ODS C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸(12∶88)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长：327 nm;柱温：30 ℃。结果 绿原酸在0.051～0.922 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.04%,RSD=1.31%(n=6)。结论 该方法准确、重复性好、简便易行,可作为复方抗病毒口服液的质量控制方法。 【关键词】 复方抗病毒口服液;绿原酸;高效液相色谱法;含量测定 　　Abstract：Objective To establish a method for detecting chlorogenic acid in compound oral liquid of Kangbingdu with HPLC. Methods The chromatographic column of Shim-pack VP-ODS C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used, the mobile phase was consisted of acetonitrile-0.2% phosphoric acid aqueous solution (12∶88). The flow rate was 1.0 mL/min, the detective wavelength was 327 nm and column temperature was 30 ℃. Results The linear range of the method was 0.051～0.922 μg (r=0.999 9, n=6), the average recovery was 99.04%, RSD was 1.31% (n=6). Conclusion The method is accurate, reproducible, simple and easy to do, which can be used in quality control of compound oral liquid of Kangbingdu. 　　Key words：compound oral liquid of Kangbingdu;chlorogenic acid;HPLC;content determination 　　复方抗病毒口服液为医院制剂,是由金银花、射干、蒲公英、大青叶、柴胡、佩兰、板蓝根等药材制成的中药复方制剂,具有清热解毒、祛湿、凉血的功效,临床上用于治疗流行性感冒、上呼吸道感染、流行性腮腺炎、急性淋巴结炎、带状疱疹和急性病毒性肝炎、急性黄疸性肝炎等。方中金银花为主药,绿原酸为其主要活性成分之一[1]。本试验参考文献[2],建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方抗病毒口服液中绿原酸的含量,用于其质量控制。 　　1 仪器与试药 　　LC-2010A HT高效液相色谱仪(日本岛津公司);日本岛津UV-1601紫外分光光度计;KQ-300型超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公司)。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号110753-200413);复方抗病毒口服液(广西A县人民医院生产)。乙腈为色谱纯,磷酸为色谱纯,水为超纯水。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱：岛津Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(12∶88);检测波长：327 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：10 μL。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取绿原酸对照品10.25 mg,置100 mL棕色量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得0.102 5 mg/mL对照品储备溶液。精密量取5 mL置10 mL棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　精密量取复方抗病毒口服液样品3 mL,置50 mL棕色量瓶中,加50%甲醇溶液至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,即得。 　　2.4 阴性供试品溶液的制备 　　取复方抗病毒口服液中处方药材,按制备工艺制成缺金银花的阴性供试品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性供试品溶液。 　　2.5 系统适用性试验 　　分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪