HPLC法测定复方水杨酸甲酯搽剂含量.docVIP

HPLC法测定复方水杨酸甲酯搽剂含量 　【摘要】; 目的 采用高效液相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂的含量。方法 以辛烷磺酸钠溶液乙腈梯度洗脱，Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为固定相，流速为1.2 mL/min，检测波长为280 nm。结果 马来酸氯苯那敏在19.96～399.22 μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率为100.0%，RSD为1.2%；壬酸香蓝酰胺在1.967～39.34 μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率为100.8%，RSD为1.3%。结论 方法简单、灵敏度高，可用于复方水杨酸甲酯搽剂的含量测定。 【关键词】; 复方水杨酸甲酯搽剂；马来酸氯苯那敏；壬酸香蓝酰胺；高效液相色谱法；含量测定 　　Abstract:Objective To develop an HPLC method for analyzing the contents of active ingredients in compound methyl salicylate liniment.Methods Samples were analyzed on a Kromasil C18 column（250 mm×4.6 mm，5 μm） with a linear gradient elution mode using sodium octanesulfonate and acetonitrile as eluents.The flow rate was 1.2 ml/min.UV detection wavelength was set 280 nm. Results Chlorphenamine maleate had a good linearity in the range of 19.96～399.22 μg/mL with average recovery of 100.0% and RSD of 1.2%.Pelargonic acid vanillylamide had a good linearity in the range of 1.967～39.34 μg/mL with average recovery of 100.8% and RSD of 1.3%.Conclusion The method is simple,sensitive and rapid. 　　Keywords:compound methyl salicylate liniment；chlorphenamine maleate；pelargonic acid vanillylamide；HPLC 　　复方水杨酸甲酯搽剂又名安美露，是日本小林制药株式会社产品，由北京艾普迪医药科技有限公司申报进口药品注册。复方水杨酸甲酯搽剂是一种复方制剂，皮肤科用药，其主要成分为水杨酸甲酯、马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺等。马来酸氯苯那敏的测定方法已有较多文献报道［1，2］，本文采用高效液相色谱测定该制剂中马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺两种主要成分的含量，以此作为复方水杨酸甲酯搽剂质量控制指标。 　　1; 仪器与试药 　　1.1; 仪器 　　岛津LＣ20A液相色谱仪,SPD20A紫外检测器,MT5梅特勒电子天平。 　　1.2; 试药 　　马来酸氯苯那敏（批号：质量分数：99.66%）和壬酸香蓝酰胺对照品（批号：59134；质量分数：97.95%）为企业工作对照；3批复方水杨酸甲酯搽剂样品由北京艾普迪医药科技有限公司提供（批号为J6001、K6002、K6001）；乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯。 　　2; 方法与结果 　　2.1; 色谱条件与系统适用性 　　以十八烷基键合硅胶为填充剂；以辛烷磺酸钠溶液（取三乙胺20 mL和水950 mL 混合，用磷酸调节pH值为3.0，加入1.2 g辛烷磺酸钠溶解，混匀，即得）为流动相A，以乙腈为流动相B，按表1进行梯度洗脱；流速为1.2 mL/min；检测波长为280 nm。理论塔板数按壬酸香蓝酰胺峰计算不低于2 000，样品中各组分的分离度均能达到要求。对照品和样品的色谱图见图1。 　　表1; 梯度洗脱表（略） 　　Tab.1; Gradient curve 　　2.2; 对照品溶液的制备 　　取马来酸氯苯那敏和壬酸香蓝酰胺对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并稀释成每1 mL中含马来酸氯苯那敏200 μg和壬酸香蓝酰胺20 μg的混合溶液，作为对照品溶液。 　　2.3; 供试品溶液的制备 　　取本品5 mL，置25 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 　　2.4; 标准曲线的制备 　　取马来酸氯苯那敏对照品50