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产妇安软胶囊中阿魏酸定性定量探究 　 作者：吴春蕾，张志锋*，吴莉莉，朱刚 【摘要】 目的建立产妇安软胶囊定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对当归、川芎中的阿魏酸进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中阿魏酸的含量，选用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm，5 μm)C18色谱柱，流动相为甲醇-乙腈-1.0%冰醋酸溶液(24∶4∶72);流速1.0 ml/min;检测波长为321 nm。结果薄层色谱鉴别斑点清晰，阴性对照无干扰;阿魏酸在进样量为0.073～2.92 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.44%，RSD为0.98%。结论所建立的分析方法简便可行，专属性强，可用于产妇安软胶囊的质量控制。 【关键词】 产妇安软胶囊; 薄层色谱; 高效液相色谱; 阿魏酸 产妇安软胶囊为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂产妇安颗粒(标准编号：WS3-B-2693-97)经改变剂型研制而成。主要由当归、川芎、红花、益母草等7味中药材提取制成，具有祛瘀生新、活血化瘀、引血归经、促进子宫恢复之功效，临床上用于治疗产后血瘀腹痛，恶露不尽等症[1，2]。当归、川芎为本方中的君药，其主要有效成分为阿魏酸。产妇安颗粒原标准中未收载鉴别及含量测定项，药品质量难以得到有效控制。为此本实验对方中当归、川芎中的阿魏酸进行了薄层色谱鉴别研究，采用HPLC法对阿魏酸的含量进行测定，为建立产妇安软胶囊的质量标准，保证其在临床上安全使用提供基础研究。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器ZF-90型电暗箱式紫外线灯投射仪; BP211D电子天平;Shimadzu LC-10ATvp高效液相色谱仪，Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm，5 μm)C18色谱柱，SPD-10Avp检测器，N2010工作站。 　　1.2 试药甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯;产妇安软胶囊(四川禾邦制药有限责任公司);阿魏酸对照品(批号110773-9910)购自北京中国药品生物制品检定所。 　　2 方法与结果 　　2.1 当归、川芎的定性鉴别[3]取本品内容物3 g，加硅藻土3 g，拌匀，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流至提取液近无色，回收甲醇，残渣加水30 ml，加热使溶解，放冷，转移至分液漏斗中，用乙醚提取3次，20 ml/次，合并醚液，用2%碳酸钠溶液提取3次，20 ml/次，合并碱液，用醋酸乙酯洗涤3次，15 ml/次，弃去醋酸乙酯液，碱液加稀盐酸调节pH为2～3，用苯洗涤3次，15 ml/次，弃去苯液，水液再用乙醚提取3次，20 ml/次，合并醚液，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再根据处方组成，按产妇安软胶囊的处方比例制备不含当归、川芎的软胶囊，按供试品溶液的制备方法，制备成阴性对照溶液。吸取上述对照品溶液5 μl，供试品及阴性对照溶液各20 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-二氯甲烷-醋酸(90∶25∶4)为展开剂展开，取出，晾干，置紫外灯(365 nm)下检视。结果3批样品(071101，071102，071103)的供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色荧光斑点，缺当归、川芎的双阴性样品无干扰。见图1。 　　1.缺当归、川芎阴性样品 2.样品(071101) 　　3.样品(071102) 4.样品(071103) 5.阿魏酸对照品 　　图1 产妇安软胶囊中阿魏酸的TLC图谱 　　2.2 阿魏酸的含量测定 　　2.2.1 色谱条件采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm，5 μm)C18色谱柱;以甲醇-乙腈-1.0%冰醋酸溶液(24∶4∶72)为流动相;检测波长为321 nm;柱温30℃;流速1.0 ml/min。 　　2.2.2 对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，精密加入含0.5%冰醋酸的90%甲醇溶液制成每毫升含30 μg的溶液，即得。 　　2.2.3 供试品溶液的制备取本品10粒的内容物，混匀，取约2.0 g，精密称定，加硅藻土3 g，拌匀，精密加入含0.5%冰醋酸的90%甲醇溶液25 ml，称定重量，超声处理(功率250 W，频率50 kHz)20 min，放冷，再称定重量，用含0.5%冰醋酸的90%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。 　　2.2.4 阴性对照溶液的制备按缺当归、川芎的处方进行配制，然后同“2.2.3”项下的供试品溶液的制备方法进行制备，即得。 　　2.2.5 系统适应性试验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件进行试验，阿魏