分光光度法测定中草药中硒（IV）含量.docVIP

分光光度法测定中草药中硒（IV）含量 　 作者：于朝云 丁良 杨慧 唐志远 【摘要】 　　目的采用分光光度法测定硒（IV）的含量。方法在硝酸介质中，用Se（IV）催化KBrO3氧化亚甲蓝的褪色反应。LogA0/A与硒的含量呈现出良好的线形关系。结果方法的测定范围在0～5μg·dm-3，灵敏度0.352 7 μg·dm-3。此体系可选择多种阳离子，如：Cu2+,K+,Fe3+等可在测定Se(IV)时共存。结论用于中草药中Se（IV）的测定，效果较好。 【关键词】 催化动力学 分光光度法 硒 　　Abstract：ObjectiveTo describe a spectrophotometric method for the determination of selenium(IV) .MethodsThe selenium(IV) was catalyzed oxidation of methyl bule with KBrO3 in nitric acid medium.As the redox reaction proceeded,the blue colour of the dye was decolourized.ResultsLogA0/A showed good linear relationship with the amount of selenium.The detection range of the method was 0～5μg·dm-3 with sensitivity of 0.3527 μg·dm-3.Most of the cations,such as,copper,potassium,iron,etc.can coexist in the system during the determination of Se(IV).ConclusionThe method is simple,satisfactory and can be used for the determination of Se(IV) in Chinese herbal drugs. 　　Key words： Catalytic kinetic method; Spectrophotometric determination; Selenium 　　硒是生物体必需的一种营养元素,在体内能保护细胞膜的结构和功能,对心血管功能、生育、视力等有重要作用，并且还有预防和抗癌作用。测定Se（IV）的方法有萃取分光光度法，火花中子荧光测定法［1］，电感耦合等离子体发射光谱分析法，原子吸收分光光度法［2］，色谱法，氢化物发生法，X-射线荧光光度法，电热法等。一些方法有很好的选择性和灵敏度，但因操作复杂费时，或需要大型仪器而使其应用受到限制。近年来，催化动力学光度法发展很快，因其灵敏度高、重现性好、操作简单、仪器普遍等特性，已广泛用于多种元素的分析［3～5］。本文研究了硒催化KBrO3氧化亚甲兰的褪色反应是一种简单，灵敏，快捷的测定Se（IV）的方法。本文给出了反应过程，并已用于一些中草药的测定。 　　1 仪器与试剂 　　UV-8500I 分光光度计(上海,天美)，在测定吸光度时采用1cm的比色皿。501型超级恒温水浴；pHS-2型酸度计。 　　所用化学试剂均为分析纯（纯度大于99%）。分析用水为二次蒸馏水。 　　硒储备液1 000 μg·ml-1 ：称取0.140 5 g SeO2用水溶解,稀释至100 ml的容量瓶中，加二次水至刻度，配成硒储备液。此溶液作为测定标准液［6］。 　　亚甲蓝的储备液（100 μg·ml-1）：把适量亚甲蓝溶解，置于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液作为测定标准液。用二次水适当稀释得到工作溶液。 　　0.1 mol·dm-3 KBrO3溶液； 0.025 mol·dm-3 HNO3溶液。 　　2 实验过程 　　在10 ml 测定管加入3.0 ml亚甲蓝和2.0 ml适量硒标准液，稀释至10 ml，同时置68℃的恒温水浴中，以试剂空白作参比，用1 cm比色皿，在最大吸收波长662 nm处，用分光光度计测量非催化体系和催化体系的吸光度A0和A，并计算lg(A0/A)，利用lg(A0/A)与硒溶液浓度的关系计算硒的含量。 　　3 结果与讨论 　　3.1 实验条件的选择 　　3.1.1 硝酸溶液用量的影响 　　实验研究HNO3用量在0.2～1.0 ml时酸性的影响。数据显示，HNO3用量0.2～0.8 ml，lg(A0/A) 一直增大，说明硒的催化作用增强。当HNO3用量在0.8ml时，lg(A0/A)达到最大，并趋于平衡，本实验选0.025 M HNO3用量0.8 ml。 　　3.1.2 KBrO3