离子源参数的优化.PPTVIP

Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 氯和溴为典型的A+2型同位素。进行谱图解析常用到同位素的比例来判断分子式。 Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 下面的网站可用来模拟同位素峰的模式。 输入分子式，自动模拟出同位素峰的模式：/mstools/isotope.htm Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 上图提供了可以计算化合物精确质量的网址。输入化合物的分子式，点击 “Calculate exact mass” （计算精确质量）即可。 在Masshunter 定性分析软件中也有 “mass calculator” 可以计算精确质量。如下图： Tools Show mass calculator Agilent LC/MS QQQ Operation Training * Agilent 离子源是气动辅助源，这样就可以容易的处理更高的液体流量。电喷雾技术最适合容易带电的化合物或者极性化合物，可以广泛的用于分析蛋白质，缩氨酸和核苷酸，也可用于带单个电荷的小分子的分析。 复合源是整合了电喷雾和 APCI 的复合式离子源。它可以轻松的进行两种模式的转换。 API-电喷雾过程由三个基本步骤组成: 喷雾和带电 ·??????? 去除溶剂 ·??????? 离子蒸发. 电喷雾离子化过程和影响因素，在后续章节还会详细讲解。 蒸发室和电晕针是APCI离子源特有的部件。 APCI 可被认为是蒸发以后再进行离子化的过程。APCI仅用于那些可被蒸发的样品。这一过程通常只产生单电荷离子。 APCI 离子化过程通常只产生单电荷离子。 * Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 在质谱应用领域里，三重四极杆质谱是最灵敏和定量重现性最好的仪器。 Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 电离源的特点与离子化过程和原理相关。 Agilent LC/MS QQQ Operation Training * Agilent LC/MS QQQ Operation Training * Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 在质谱应用领域里，三重四极杆质谱是最灵敏和定量重现性最好的仪器。 Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 在质谱应用领域里，三重四极杆质谱是最灵敏和定量重现性最好的仪器。 Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 一级全扫描常用于定性分析。需要设置扫描范围和碎裂电压。 可以选择保存质谱图的类型，轮廓图（profile）或者棒状图（centroid）。步长（step size）一般设为 0.1 amu。 6410 QQQ 的扫描范围为15-2000 6460 QQQ 的扫描范围为15-3000 Agilent LC/MS QQQ Operation Training * MRM是最常用的定量方式，具有灵敏度和选择性的优势。 注意不同 transition 可以设置不同的 fragmentor 和collision energy。 MRM 采集的质谱图默认为棒状图（centroid）。 利用MRM进行定量时，注意cycle time的大小，根据色谱峰的峰宽权衡采样频率的问题。 Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 在质谱应用领域里，三重四极杆质谱是最灵敏和定量重现性最好的仪器。 根据流动相的组成、流速和样品的性质，每一个离子源/喷雾室都有适当的参数设置。喷雾压力、干燥气流速和干燥气温度取决于流动相的组成和流速。例如，流速越大，就需要越多的干燥气辅助去除液滴中的溶剂。 电喷雾源建议用低LC流速来与质谱连用，以保证有好的雾化效率进而有较好的离子化效率。 设置LC流速时，注意所用色谱柱的匹配问题。如果LC 流速0.5 ml/min，考虑使用spacer，垫高雾化器组件（nebulizer）。 Agilent LC/MS QQQ Operation Training * 毛细管电流（Capillary current）和喷雾室电流（Chamber current），都是反映离子化效率的实时参数。其他离子源的参数设置，参见第一章。 请注意离子源的参数，也是和时间段相对应的。 当需要修改所有时间段中某个参数时，可以选择粘贴到所有时间段（Paste to All Seg）的功能。 Agilent LC/MS QQQ Operation Trai