妇科养坤丸质量标准探究.docVIP

妇科养坤丸质量标准探究 　 作者：姜华 黄松 陶艳 王德杭 【摘要】 　　目的建立妇科养坤丸的质量标准，以更好控制产品质量。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别黄芩、木香、延胡索、甘草，以HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC法可检出黄芩、木香、延胡索、甘草，斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强。黄芩苷在0.0576～1.44 μg范围内线性良好(r=0.999 9)，平均加样回收率为97.85%，RSD为0.86%。结论实验方法定性、定量方法简便、可靠、准确，可用于妇科养坤丸的质量控制。 【关键词】 妇科养坤丸 黄芩苷 薄层色谱 高效液相色谱 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Fukeyangkun Pills. MethodsRadix Scutellaria，Radix Aucklandiae，Rhizoma Corydalis and Radix Glycyrrhizae in the pills were identified by TLC. Baicalin content was determined by HPLC.ResultsRadix Scutellaria，Radix Aucklandiae，Rhizoma Corydalis and Radix Glycyrrhizae could be identified by TLC, the spots were clear with non-interference. The baicalin content could be determined by HPLC. The quantitative method of baicalin showed a good linearity in the range of 0.0576μg～1.44μg. The average recovery of Baicalin was 97.85%，and RSD was 0.86%，respectively. ConclusionThe method is simple，reliable，accurate and can be used for the quality control of Fukeyangkun Pills. 　　Key words：Fukeyangkun Pills; Baicalin; TLC; HPLC 　　妇科养坤丸由熟地黄、黄芩、木香、延胡索、香附、甘草、白芍、砂仁等14味药制成，具有疏肝理气，养血活血的功效。用于血虚肝郁而致月经不调，闭经，痛经，经期头痛等症。妇科养坤丸为部颁标准收载品种，标准编号为WS3-B-0081-89，原标准中只对其显微特征进行了鉴别。为了更好的控制产品的质量，本文采用HPLC对黄芩苷进行含量测定，并对黄芩、木香、延胡索、甘草进行薄层鉴别。以期为更好的控制妇科养坤丸的质量提供一种简便、可行、重复性好的质量控制方法，以保证临床疗效的稳定性。 　　1 器材 　　1.1 仪器 　　Dionex Summit高效液相色谱仪(P680 HPLC Pump, ASI-100 Automated Sampled Injector,PDA-100 Phtodiode Array Detecter，STH585 Column Oven) Chromeleon数据处理系统；赛多利斯万分之一电子天平（德国）；电子数控式恒温水浴锅（江苏昆山医用设备厂）；硅胶G，硅胶GF254（青岛海洋化工厂生产）。 　　1.2 样品与试药 　　妇科养坤丸：自制(批号050825，050903，050920)；去氢木香内酯对照品（供薄层鉴别用，批号111525-200404）；延胡索乙素对照品（供薄层鉴别用，批号110726-200409）；甘草次酸对照品（供薄层鉴别用，批号110723-200411），黄芩苷对照品（供含量测定用，批号110715-200514）均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为超纯水，其他化学试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 薄层鉴别 　　2.1.1 黄芩的薄层鉴别取本品11 g，研细，加醋酸乙酯-甲醇（3∶1）30 ml，回流30 min，滤过，蒸干，加5 ml甲醇，取上清液作为供试品溶液。取去黄芩的模拟处方，按供试品溶液的制备方法，依法制备阴性对照品溶液。取黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各6 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水-甲醇（5∶3∶0.6∶1.5∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱