多菌灵在柑桔及土壤中的HPLC残留分析方法.pdfVIP

第3 卷 第3 期 现 代 农 药 Vol.3 No.3 2004 年6 月 Modern Agrochemicals Jun. 2004 多菌灵在柑桔及土壤中的HPLC 残留分析方法 桂文君 黄雅丽 吴慧明 朱国念 （浙江大学农药与环境毒理研究所 杭州 310029 ） 摘 要 用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑桔和土壤样品中的多菌灵，并采用液相色谱法测定了 -10 样品中残留的多菌灵。检测线性范围为 1~2000 ng，相关系数r = 0.9996，最低检出量1.0×10 g ， 最低检测浓度：土壤0.025 mg/kg ；果肉、果皮和全果0.010 mg/kg。多菌灵在不同样品中的添加 回收率在80.1%~105.4%之间，满足农药残留分析要求。 关键词 多菌灵 液相色谱 残留 柑桔 土壤 多菌灵[carbendazim，N-(2-苯并咪唑基)氨基甲 试剂：甲醇、二氯甲烷、石油醚、盐酸（均为 酸甲酯] ，又叫苯并咪唑44 号、棉萎灵等，是一种 A.R.级）；无水硫酸钠（A.R.级，用前在马福炉中600 广谱内吸性杀菌剂，能防治水稻、棉花、蔬菜、果 ℃灼烧4 h ）；甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；水 树等多种作物的多种病害，尤其对子囊菌和半知菌 （二次重蒸）；N,N-二甲基甲酰胺（重蒸） [1] 多菌灵标样：≥ 99.0% 引起的病害有较好的防治效果 ，但它的残效期比 [2] 较长，对哺乳动物有一定的毒性 ，因此农产品中 1.2 试验材料 多菌灵残留量的测定越来越受到重视。近年来，多 试验作物为柑桔 （椪柑），土壤、桔果采自浙江 菌灵在多种作物上的残留分析方法有许多报导，如 衢州市郊柑桔园。 [3] [4] [5] 荧光分析法 、红外光谱法 、气相色谱法 、薄层 1.3 试验方法 [6] [7] 1.3.1 分析原理 扫描法 、可见光比色分析及紫外光谱法 等。其 中，薄层扫描法灵敏度较低，比色法及荧光法操作 利用多菌灵易溶于酸性水溶液、在紫外光下有 较繁琐且易受干扰，而气相色谱法需要对样品进行 较强的吸收等特性，采用甲醇和稀盐酸混合溶液作 衍生化处理，李俊凯等以紫外光谱法测定了多菌灵 为提取剂，将样品中的多菌灵提取出来，经液-液分 [7] 配等方法将样品净化，再浓缩并定容至一定的体积， 在柑桔上的残留 ，但该方法前处理繁杂，检测周 期长，仅溶剂提取一步就须24 h，易造成多菌灵损 经HPLC 定量测定其中的多菌灵残留量。 失，且灵敏度低，因此，目前多菌灵的残留分析一 1.3.2 液相色谱操作条件 [8-14] 色谱柱：4.6mm(id) ×100mm，TRACE EXCEL 般采用液相色谱法 ，但该法在柑桔上的残留分 析未见报道。 120 ODS-C18 不锈钢柱，粒径5 μm。流动相：采用 多菌灵不溶于水，微溶于常用的有机溶剂，常 甲醇、乙腈和0.1%磷酸水缓冲液梯度淋洗：0 min， 规方法用有机溶剂很难将多菌灵从样品中提取出 甲醇100%；4 min，甲醇10%，乙腈20% ，缓冲液 来。笔者用甲醇和稀盐酸混合溶液对样品进行萃取， 70% ；6 min，甲醇100%；停止时间10 min。流速