气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性探究.docVIP

气相色谱法测珍珠滴丸中冰片含量及稳定性探究 　 作者：马琳，王永林， 王爱民，兰燕宇，李勇军，何迅 【摘要】 　　目的： 建立气相色谱测定珍珠滴丸中冰片含量的方法，并用该方法对制剂中冰片的稳定性进行研究。方法： 以FFAP大口径石英毛细管柱（30 m×0.53 mm，0.5 μm）为色谱柱，高纯氮气（99.999 %）为载气；柱前压20 kPa，柱温130 ℃，进样口温度220 ℃，氢火焰离子化检测器温度250 ℃；氢气（99.99 %）流量为40 ml/min，空气流量为400 ml/min。结果： 龙脑在0.25～0.75 g/L线性关系良好，r＝0.999 9，加样回收率为99.33 %, RSD为1.4 %。结论： 气相色谱法可作为珍珠滴丸的质量控制方法；制剂中冰片在30 ℃以下放置基本稳定，应避免高温环境。 【关键词】 珍珠； 冰片； 色谱法，气相； 珍珠滴丸 　　［Abstract］ Objective: To establish a method for determining borneol content in Zhenzhu Dripping Pills, and to study the stability of borneol with this method. Methods: FFAP quarts capillary column （30 m×0.53 mm, 0.5 μm） was used to carry gas which was highly pure N2 （99.999%）; The pre-column press was 20 kPa, and the temperatures of the column, the injector and the detector were 130 ℃, 220 ℃, and 250 ℃ respectively; The flow rates of hydrogen（99.99%）and air were 40 ml/min and 400 ml/min respectively. Results: Bornyl alcohol showed a good linear relationship at the range of 0.25～0.75 g/L,r=0.999 9. The average recovery rate was 99.33% and RSD was 1.4%. Conclusion: The method is sensitive, accurate and could be used in the quality control and the stability study of bornyl alcohol in Zhenzhu Dripping Pills. Borneol in the preparation is basically stable at the temperature below 30 ℃, and the hot environment should be avoided. 　　［Key words］ margarita; borneolum synthticum; chromatography,gas; Zhenzhu Dripping Pills 珍珠滴丸是在传统民间验方基础上，采用现代大孔树脂分离技术和滴丸制剂技术研制开发的作用迅速、质量稳定且可控的中药新药，临床用于治疗复发性口腔溃疡［1］。本方由羊耳菊、珍珠、冰片等药味组成，具有辛散苦泻、清热凉血、止痛等作用。其中冰片为合成龙脑，主要含龙脑、异龙脑［2］。中医认为冰片味辛、苦，归心、脾、肺经，有开窍醒神、清热止痛、生肌之功。现代医学研究表明，冰片具有抗菌、抗炎、止痛的功效。为控制产品质量，保证临床疗效，2006年3月以来以龙脑为指标，对珍珠滴丸中的冰片含量测定进行研究，为制剂质量评价及稳定性研究提供依据。 　　1 仪器与试药 　　岛津GC-14B气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；龙脑对照品（中国药品生物制品检定所，含量：89.1%，批号：881-200001）。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱（30 m×0.53 mm，0.5 μm），载气为高纯氮气（99.999 %），柱前压20 kPa，柱温为130 ℃，进样口温度220 ℃，检测器温度250 ℃；氢气（99.99%）流量为40 ml/min；空气流量为400 ml/min，进样0.5 μl［3］。 　　2.2 内标液制备取水杨酸甲酯适量，精密称定，用70%乙醇制成0.8 g/L的内标液［4］。 　　2.3 对照品溶液的制备取龙脑对