气相色谱质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留.docVIP

气相色谱质谱联用法测定不同产地苦玄参中有机磷农药残留 　 作者：周吴萍 岑菲菲，甄汉深 【摘要】 　　目的测定广西不同产地苦玄参中5种有机磷农药残留量。方法以混合溶剂超声提取，提取物通过活性炭净化后进行气相色谱质谱联用（GC-MS）测定。结果5种农药回收率在72%～108%之间，RSD＜12%。农药的最低检测限在0.51～1.27μg /kg之间。5种产地药材中有机磷农药残留均未超过国家标准。结论GCMS内标法测定苦玄参药材中的农药残留，方法简便快速、可靠、灵敏度高，可作为有机磷农药残留的定性定量方法。 【关键词】 气相色谱-质谱联用法 有机磷农药 苦玄参 　　Abstract:ObjectiveTo determine the residue of five orgarophosphorous pesticides in different origin of Picria fel-terrae Lour.. MethodsUltrasonic wave was used to extract multi-pesticides. After cleaned up with active carbon, the extraction was ready for GC-MS analysis. ResultsThe recoveries of five organophosphorous pesticides were between 72%～108%, with RSD＜12%. The LODs were in the range of 0.51～1.27μg/kg. Their residues of organophosphorus pesticides didn’ t exceed national standard. ConclusionThe GC-MS method has advantages of time saving, convenience, sensitivity. It can be used for qualitative and quantitative analysis of residues of organophosphorous pesticides in Picria fel-terrae Lour. 　　Key words:GC-MS； Organophosphorus pesticides； Picria fel-terrae Lour 　　有机磷农药在我国的使用已有三十多年历史，其品种和用量目前仍居各类农药之首［1］。中药材在未按GAP要求进行规范化种植前，药农曾有滥施农药的现象，致使农田土壤及中药材中农残含量超标，对中药的污染很严重，制约了我国中药材产品的质量，严重地影响到用药的安全性。 　　苦玄参为广西地道药材，来源于玄参科植物苦玄参Picria fel-terrae Lour.的干燥全草［2］，在广西作药用历史已久，也是多种中成药的原料，市场需求量大。为了解苦玄参药材农药污染情况，为中药使用的安全可控提供科学依据，以广西特产药材苦玄参为研究对象，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS法）测定苦玄参药材中有机磷农药残留量。 　　1 仪器与材料 　　Agilent 6890N/5973N 气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦公司），HP-5MS（30 m×0.25 μm×0.32 mm）弹性石英毛细管柱（美国安捷伦公司），AE100型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。 　　苦玄参分别采于广西龙州、梧州、苍梧、平乐、宁明县，经广西中医学院药学院刘寿养副教授鉴定为玄参科植物苦玄参Picria fel-terrae Lour.)干燥的全草，粉碎，过2号筛，备用。 　　丙酮、石油醚（60～90℃）均为分析纯（中国医药集团上海化学试剂公司），重蒸后使用；水为超纯水；活性炭储存于密闭容器中备用；过滤滤纸用丙酮浸泡、干燥后使用 ；5种农药标准品乙酰甲胺磷、甲拌磷、杀螟硫磷、毒死蜱均购自迪马公司，纯度gt;95%，甲基-对硫磷（G23010-92）国标液（农业部环保科研监测所研制）。内标磷酸三丁酯为分析纯（广东汕头市西陇化工厂）。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件进样口温度250℃，程序升温：100℃（2 min）→10℃/min→200℃(5 min)→2℃/min→210℃post280℃(4 min)，接口温度280℃，载气为He，柱流量为1.0ml/min，进样方式为脉冲不分流进样（0.75min后开分流阀），进样体积为1μl。 　　质谱条件：电子能量70ev，气体压力为0.5 kPa，质量扫描范围为30～500 amu，选择离子（SIM）采集各有机磷农药离子碎片。结果