气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑含量.docVIP

气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑含量 　 【摘要】 目的 建立测定风油精中樟脑含量的 方法 。方法 采用气相色谱质谱联用方法，以萘为内标物，SPB1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱；80～250 ℃程序升温。结果 樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为97.6%，检测限：1.3×10-3μg。结论 方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于风油精制剂的质量控制。 【关键词】 气相色谱质谱法；樟脑；风油精 论文代写 　　Determination of camphor in Fengyoujing by gas chromatographymass spectrometry 　　Abstract:Objective To develop a method for the content determination of camphor, the main component in Fengyoujing.Methods Camphor in Fengyoujing was analyzed by gas chromatographymass spectrometry using naphthalene as internal standard. Camphor and naphthalene were analyzed on a SPB1701 column with programing temperature from 80 to 250 ℃. Results The linear range of the method was 2.56×10-3~12.8×10-3 μg with a relative standard deviation of 2.5%. The detection limit of camphor was 1.3×10-3 μg.Conclusion The method is rapid, accurate and reproducible for the quality control of Fengyoujing. 　　Key words:gas chromatography; mass spectrometry; camphor; Fengyoujing 毕业论文 　　风油精主要由薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯等多种药物配以香料制成，具有特殊的香气，味凉而辣，有消炎、镇痛，清凉、止痒、祛风之功效，用于伤风感冒引起的头痛、头晕以及关节痛、牙痛、腹部胀痛和蚊虫叮咬、晕车等引起的不适［1］，还可用于轻度烫伤、脚癣、咽喉肿痛等的 治疗 。樟脑是风油精的有效成分， 目前 ，对该成分的 分析 文献 报道的主要是采用气相色谱法［2~8］。本文利用气相色谱质谱联用方法中总离子流质量色谱模式，以萘作内标，对风油精中的樟脑进行含量测定，该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好。 　　1 仪器与试药 论文代写 　　1.1 仪器岛津GC17A amp; GCMSQP5050A气相色谱质谱联用仪，GC17A气相色谱（多级程序控温、调压、载气流量控制），二级真空系统（转子泵与涡轮泵）， 电子 电离离子源（Ei），四级杆质量分析器，检测分析工作站。 论文代写 　　1.2 试药 樟脑对照品（ 中国 药品生物制品检定所提供），萘（广州试剂厂，分析纯）,无水乙醇（广州试剂厂，分析纯），风油精（汕头市五环制药厂，批号：060601、060602、060603）。 　　2 试验条件 论文代写 　　2.1 色谱条件色谱柱：SPB1701 石英毛细柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度：250 ℃ ；升温程序：80 ℃保持3 min，以20 ℃/min升至250 ℃保持2 min；载气：He；流速：1.0 mL/min，柱前压：65 kPa；进样量：1 μL；分流比：30∶1。在该条件下，樟脑对照品的保留时间与样品峰2的保留时间基本一致，进一步通过标准谱库检索得到峰2（图1）为樟脑。 　　2.2 质谱条件电子电离离子源（EI）；电子能量70 eV；传输线温度250 ℃；激活电压1.5 V；质量扫描范围35～500 m/z。 　　3 结果 论文代写 　　3.1 溶液的制备 　　3.1.1 对照品储备液的制备精密称取樟脑适量，置100 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，配成每1 mL含樟脑约为01 mg的溶液。 　　3.1.2 内标储备液的制备精密称取萘适量，置100 mL量瓶中，加无水乙