液液萃取r气相色谱r质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯百菌清和联苯胺.PDF

第６卷　第２期 环境监控与预警 Ｖｏｌ．６，Ｎｏ．２ ２０１４年４月 ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇａｎｄＦｏｒｅｗａｒｎｉｎｇ Ａｐｒｉｌ２０１４ 液液萃取 －气相色谱 －质谱法同时测定饮用水中的 酞酸酯、百菌清和联苯胺 易睿 （扬州市环境监测中心站，江苏　扬州　２２５００９） 摘　要：建立了液液萃取 －气相色谱 －质谱（ＬＬＥ－ＧＣ／ＭＳ）同时测定饮用水中的６种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的 方法。选用３种有机溶剂进行萃取，筛选出回收率高、操作简单的前处理方法，萃取后经气相色谱 －质谱分析。方法表明： ８种物质线性良好，相关系数为０．９９７８～０．９９９５，用二氯甲烷萃取回收率最佳，回收率在９０．１％ ～１１８％之间，相对标准偏 差在０．２４％ ～７．２１％之间。 关键词：液液萃取；气相色谱 －质谱法；酞酸酯；百菌清；联苯胺 中图分类号：Ｘ８３２　　　　　　文献标识码：Ｂ　　　　　　文章编号：１６７４－６７３２（２０１４）０２－００２１－０４ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｈｔｈａｌａｔｅＥｓｔｅｒ，ＣｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌａｎｄＢｅｎｚｉｄｉｎｅｉｎＤｒｉｎｋｉｎｇＷａｔｅｒｂｙＬｉｑ ｕｉｄＬｉｑｕｉｄＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＧＣＭＳ ＹＩＲｕｉ （ＹａｎｇｚｈｏｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｒａｌＳｔａｔｉｏｎ，Ｙａｎｇｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ２２５００９，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ６ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒ，ｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌａｎｄｂｅｎｚｉｄｉｎｅｉｎｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｕｓｉｎｇ ＬＬＥＧＣ／ＭＳ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ，ｎｈｅｘａｎｅａｎｄｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ，ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ．Ａｓｉｍｐｌｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈｈｉｇｈｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗａｓｃｈｏｓｅｎ．ＴｈｅｎｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＧＣＭＳ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓ ｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．９９７８～０．９９９５．Ｓａｍｐｌｅｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｄｉｃｈｌｏ ｒｏｍｅｔｈａｎｅｓｈｏｗｅｄｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｒｅｃｏｖｅｒｙ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ８ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｉｎｒａｎｇｅｏｆ９０．１％ ～１１８％ ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ０．２４％ ～７．２１％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒ，ｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌａｎｄｂｅｎｚｉｄｉｎｅｉｎ ｓｕｒｆａｃｅｗａｔｅｒ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＬｉｑｕｉｄＬｉｑｕｉｄＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＧＣＭＳ；Ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒ；Ｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ；Ｂｅｎｚｉｄｉｎｅ 　　酞酸酯是邻苯二甲酸酯（ｐｈｔｈａｌａｔｅｓ）类的统 标准》（ＧＢ３８３８－２００２）集中式生活饮用水地表水 称，其作为增塑剂被应用于玩具、食品包装材料等 源地特定项目中规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二 数百种产品中。由于工业生产及塑料制品的普遍 甲酸二（２－乙基己基）酯、百菌清、联苯胺的标准 使用，环境中残留、积累的邻苯二甲酸酯广泛存在。 限值。 ［２］ 酞酸酯类物质有致突变、致畸、致癌作用，属于内分 酞酸酯类的测定可采用气相色谱法 、气相 泌干扰物。现今酞酸酯对环境的污染已经成为全 色谱 －质谱法 ［３～５］、高效液相色谱法 ［６－７］等；百菌