玻璃熔制.PDF

5 玻璃熔制 5 ．1 实验目的意义 玻璃是无机材料的一个重要领域。它所涉及的应用范围相当广泛，在现代高科技领域， 特种玻璃制品有激光玻璃、零膨胀微晶玻璃、特种光纤、特种玻璃涂层…。伴随着科技的高 速发展，玻璃制备的方法也逐渐多样化，从传统的高温熔制方法到现在的低温液相法、气相 沉积法。但是传统的高温熔制法仍然占据着当前玻璃制品生产的绝大部分。 本实验的目的： (1) 通过玻璃的高温熔制实验了解玻璃的制备工艺流程。 (2) 了解影响玻璃制备的各种物理、化学因素。 (3) 根据玻璃的性能要求能独立完成玻璃的制作配方、制定工艺流程图。 (4) 了解玻璃的高温熔制设备。 5 ．2 实验基本原理 (1) 玻璃的基本概念： 按照现代玻璃的定义主要包含两个条件即A: 存在非晶态固体。B: 表现出玻璃的转变现 象。根据上述条件玻璃的范围被拓展了，与此同时制备玻璃的方法也发生了变化，除了高温 熔制以外出现了低温合成、气相沉积…。 (2) 玻璃的基本组成： 按照玻璃组成中的化合物主体分类可分为硅酸盐、磷酸盐、氟化物玻璃、硫系玻璃…。 通常在玻璃组成设计过程中都是根据所需的特定物理、化学性能指标进行单一或者多种化合 物的组合。 (3) 熔融法玻璃制备过程(工艺流程图) ： (A) 玻璃配合料: 根据配方确定玻璃的主要原料(Si、Al 、B 、Ca、Na…) ，辅助原料(氧化 剂、还原剂、助熔剂、澄清剂、晶核剂、着色剂、脱色剂) ，玻璃熟料( 同组成碎玻璃， 起助熔和节能效果) 。 (B) 玻璃高温熔融过程： 玻璃配合料加热→配合料熔化(主要是完成玻璃化反应)→残余原 料颗粒的熔解→澄清→均化→调节到玻璃的成形温度。 (C) 玻璃制备工艺流程图： 玻璃配合料→混合(控制粉体的颗粒度、均匀度、水分)→坩 埚(根据需要选择坩埚的种类和尺寸)→高温熔制设备( 自动控温、定时，制定升温、保 温、冷却曲线图)→玻璃成形设备(手工成形、自动成形)→退火设备(去除玻璃应力)→检 验→包装入库。 5 ．3 实验仪器及装置 熔制玻璃的高温电炉有多种型号、规格。常用玻璃的熔制温度范围在 1250~1700℃之间， 因此必须根据特定的配方合理地选择高温电炉。高温电炉通常分为两类：(A) 硅碳棒型 (1200~1450℃) ；(B) 硅钼棒型(1450~1700℃) 。上述两类高温电炉都能进行自动定时、自动 控温。实验高温电炉装置如图(13)： 图(13) 高温电炉装置 5 ．4 实验样品的要求及制备 (1) 选择所要制备玻璃的配方。 (2) 按配方的需求对各种化合物分别进行称量、清除原料中的杂质。原料如受潮湿还必须 干燥处理。 (3) 将已称量的各种化合物均匀混合(控制粉体的颗粒度、均匀度、水分) 。根据需要进行球 磨、过筛。水分控制为3~5% 。 (4) 按配方的需求选择坩埚的种类和尺寸( 由实验教师指导) 。 5 ．5 实验步骤 (1) 完成实验前的准备工作：手套(含石棉手套) 、石棉板、护目镜、工作服装、口罩、坩埚 钳子(各种尺寸) 、不锈钢水桶(含水) 、石英砂、氧化铝粉末。 (2) 准备玻璃成型模具(选择尺寸、预热处理) ，搅拌棒安装到位。 (3) 保持实验环境整洁(清除易然物品、留存工作活动空间、灭火器) 。 (4) 检查实验高温电炉装置及配套设备的工作状态( 由实验教师指导) ，确认安全、可操作。 (5) 开启高温电炉装置及配套设备的工作电源，保持低温工作状态 20 分钟( 由实验教师指 导) 。 (6) 将设定的升温、保温、冷却曲线方案输入高温电炉控制装置内的电脑并编程(确定升温 速率，由实验教师指导) 。 (7) 按照设定的升温、保温、冷却曲线方案及时、正确地将空坩埚放入高温电炉的炉膛中 间(炉膛中间铺展石英砂) ，随炉升温。 (8) 按照设定的升温、保温、冷却曲线方案及时、正确地将玻璃配合料放入坩埚内(根据玻 璃配合料量及坩埚尺寸分批加入) ，注意玻璃配合料溢出坩埚( 由实验教师指导) 。 (9) 按照设定的升温、保温、冷却曲线方案根据需要开启搅拌器工作电源，进行搅拌( 由实 验教师指导) 。 (10) 在上述实验操作过程中必须及时观察高温电炉装置及配套设备的