过氧化氢2碘化钾2季胺新体系催化动力学光度法测定痕量钼Γ.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 7 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 812～815 过氧化氢碘化钾季胺新体系催化动力学光度法 测定痕量钼 李建国 　崔洪华　史丽颖 (苏州大学化学化工学院 ,苏州 215006) ( ) 摘 　要 　基于稀盐酸介质中 ,一定量碘化钾存在下钼 催化 H O 氧化季胺4 ,4 ′对 二甲氨基 二苯基甲烷] 2 2 显色的反应 ,拟定了测定痕量钼的新方法。催化反应的表观活化能 Ea′= 49. 46 kJmol ,方法的线性范围为 0～ - 10 μ 40 gL ,检出限为 4. 84 ×10 gmL ,用于测定黑豆及绿豆中痕量钼 ,结果满意 ;并对反应的机理进行了深入探 讨。 ( ) 关键词 　钼 ,季胺4 ,4 ′对 二甲氨基 二苯基甲烷 , 动力学光度法 ,过氧化氢碘化钾体系 1 　引　　言 催化动力学分析方法具有灵敏度高等特点 , 已经成为痕量物质分析的重要方法1 。近年来 ,钼的催 化动力学分析法已有较多报道2 ～5 ,但新的高灵敏度催化体系测定钼及其机理研究仍有重大意义。过 ( ) 氧化氢碘化钾季胺 4 ,4 ′对 二甲氨基 二苯基甲烷 ] 体系未见报道。研究发现 ,在稀盐酸介质中 , H O 氧化季胺的速度很慢 ,在一定量的碘化钾存在下 ,痕量钼 对此体系有极高的催化活性 ,据此建立 2 2 - 10 了测定痕量钼 的新方法。方法的线性范围为 0～40 μ gmL ,较文献报道方 gL ,检出限为 4. 84 ×10 法高 2～10 倍。该法简便快速、选择性好 ,用于黑豆及绿豆样品中痕量钼的测定 ,获得了满意的结果 ;测 定了反应的表观活化能 ,对反应的机理也进行了深入探讨。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) ( ) 7530 G 紫外可见分光光度计 上海惠普分析仪器公司 ;721 分光光度计 上海第三分析仪器厂 ; ( ) CS501 超级恒温槽 上海实验仪器厂 。 钼 标准溶液 :用分析纯钼酸铵配制含钼 1. 00 gL