食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法.DOC

《食品接触材料检测方法 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱法》 行业标准编制说明 任务来源 行业标准《食品接触材料检测方法 高分子材料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱法》的制定工作，是根据国家认证认可监督委员会2009年检验检疫行业标准制（修）订计划进行的。 任务书任务计划书编号：2009B185。类别为食品接触材料。 由上海出入境检验检疫局负责起草。 制定本标准的目的和意义 近年来，我国频繁收到欧盟对我国出口食品接触性材料的卫生预警通报；由于我国出口的某些食品接触材料卫生指标不符合进口国要求而拒绝进口，给企业造成了巨大经济损失。我国在食品接触安全评价和检测技术方面与发达国家也有一定差距，加强对这类材料安全评价和检测能力的建设势在必行。 亚克力(ACRYLICS)化学名称甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，是塑料中最好及最容易加工的热可塑性材料，其各种成品规格被广泛应用于厨房用具、采光顶棚、车船门窗玻璃、门窗罩、防风罩、手工艺品、水晶家俱等。其单体为甲基丙烯酸甲酯（MMA）。 MMA无色易挥发液体，并具有强辣味，沸点：101℃。除用作有机玻璃的单体，也用于制造其它树脂、塑料、涂料、粘合剂、润滑剂。结构式如下： 健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。可引起轻度皮炎和结膜炎。接触时间长可致麻醉作用。 　　毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。 　　急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。 　　亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。 　　致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。 生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。 当前，欧盟2002/17/EC仅规定了食品接触材料-食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的限量为6mg/kg，暂未对聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）中甲基丙烯酸甲酯单体总残留量做出规定。 食品接触材料直接与食品接触，其质量将直接影响到食品安全，因此检测PMMA中MMA单体含量测定，对维护食品安全及促进产品出口具有其现实意义。 编制依据 本标准依据GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》、GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南 第2部分：采用国际标准》、和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第四部分：化学分析方法》的要求进行编写。 四、技术内容的论证 1 实验验证部分 1.1仪器与材料 气相色谱仪：美国Aglient ，配有；m×0.32 mm（i.d.）×(m；顶空进样器：美国Agilent G1118；；分析天平。℃，分流比2:1；检测器温度300℃；程序升温：50℃保持2min，以5℃/min升至80℃保持0min，再以20℃/min升至200℃；柱流速1.0mL/min。℃；进样环温度：100℃；传输线温度：110℃；顶空平衡时间：30min；环平衡时间：0.05min；加压时间：0.2min；进样时间：1min。 1.4试剂与药品 甲基丙烯酸甲酯溶液：1000mg/L(甲醇为溶剂)。吸取标准溶液（4.2）0.02 mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL、0.8mL。分别移入10mL容量瓶中，各加入NN-二甲基乙酰胺稀释至刻度，混匀（每毫升分别相当于甲基丙烯酸甲酯2μg、5μg、10μg、20μg、40μg、 60μg、80μg。）分别取3mL上述溶液至顶空瓶中，封盖。（每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯6μg、15μg、30μg、60μg、120μg、 180μg、240μg。） 1.5标准溶液的制备 分别取3mL上述溶液至顶空瓶中，封盖。（每瓶分别相当于含甲基丙烯酸甲酯6μg、15μg、30μg、60μg、120μg、 180μg、240μg。） 1.5实际样品的制备 图1 由该图可知，平衡温度选择40-90摄氏度时，在加热一定时间后，气-液两相均达到了平衡。而100及110摄氏度在10-20m