非等温过程动力学的分析研究中讨关于固相反应机理的新方法-兼关于第四周期过渡金属草酸盐水合物失水过程机理规律性.pdf

摘要 摘要 本论文合成了第四周期二价过渡金属草酸盆二水合物，即 MC,O,.2H,0 (M=Mn.Fe,Co.Ni,Zn)，就其脱水过程动力学机 理进行研娜要工作如下: 合成了MC,O,.2H,O(M=Mn,Fe,Co.Ni.Zn)，进 行了X射线粉末衍射测定，并分析了它们的红外光谱。研究表 明，MC,O,2H,O为链状结构，H,O与中心离子以配位健形式结 合 。该结论与文献报道相符川。此外，辅以扫描电镜检测对其 固体表面特征也进行了研究。 2. 利用TG-DTA技术对MCZ0,2HZ0(M二Mn.Fe,Co, Ni.Zn)进行测定，分别找到各自脱水过程的最可能动力学机理 及对应的动力学参数。同时，进行横向对比，找出第四周期二价 过渡金属草酸盆脱水过程动力学机理的共性，并对各自的动力学 参数进行了规律性讨论。 3. 阐述了建立一种确定固相反应机理的新方法一 双外推法 的墓本思路。大量实验表明用双外推法研究固相热分解反应是合 理而有意义的. 本论文建立了一种确定固相反应机理的新方法，丰富和发展了热分 析技术的数据处理方法，为该领城的工作提供了新思路。 关健词:动力学机理 TG-DTA技术 过渡金属草酸盐二水合物 A . 摘要 Abstrtict Inthispaper,thefourthperiodtransitionmetaloxalatesdihydrate, MC20,.2H20(M=Mn,Fe.Co,Ni.Zn)，havebeensynthesize.Themost probablemechanismsofMC20,.2H20dehydratereactionwerestudied.The mainpursuitasfollows: 1.SynthesisandX-raydiffractionanalysisoftheMC2q.2氏以M= Mn.Fe.Co,Ni、Zn)havebeenreported TheIRofthe MC2q.2姨Ohavebeenshowedthatthereischainstructureinthe MCZq.2H20.ThebondisligandbetweentheH2Omolecularand metalions.Thisconclusionmatchcasewithliterature Ill. Moreover,usingthescanningelectricitylensthecharacteristicof solidsurfacehasbeeninvestigated. 2.MakinguseofTGD‘TAtechniquethedehydrationreactionsof MC20,.2H20(M=Mn.Fe,Co,Ni.Zn)inthesolidstatehave beensetout.Themostprobablemechanismsfunctionofthesolid phasedehydrationofMCZq.2H20(M=Mn.Fe,Co,Ni,Zn) havebeendiscovered,respectively;thecorrespondingkinetics parametershavebeencalculatedFurthermore,carryingthrough thelandscapeorientationcontrast,theco