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2011届高三化学(浙江专版)第2轮物质的制备与分离提纯的实验设计
(3)纯净X通过D时反应的化学方程式是 ______________________________,表明X具有 _______ (填“氧化性”或“还原性”)。 (4)请在图中的虚线框内画出装置E(要求与两侧导管衔接),并标明其中所盛试剂。在该装置中产生的新物质的名称是______________ 2NH3+3CuO 3Cu+N2+3H2O 还原性 硫酸铵 。 * 9.某校学生用如下图所示装置进行实验,以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。 * 请回答下列问题: (1)冷凝管所起的作用为冷凝回流和_______。 (2)实验开始时,关闭K2、开启K1和分液漏斗活塞,滴加苯和液溴的混合液,反应开始。Ⅲ中小试管内苯的作用是_____________。 (3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是 ______________________________________________________________________ 导气 吸收溴蒸气 Ⅲ中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀(或测反应后Ⅲ中硝酸银溶液的pH,其pH变小)。 * (4)_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________,简述这一操作的方法:______________________________ (5)将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。 ①用蒸馏水洗涤,振荡,分液; ②用5%的NaOH溶液洗涤,振荡,分液; ③用蒸馏水洗涤,振荡,分液; ④加入无水CaCl2粉末干燥; ⑤ ______________ (填操作名称)。 反应结束后,要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中。这样操作的目的是 反应结束后装置Ⅱ中存在大量的溴化氢,使Ⅰ的水倒吸入Ⅱ中可以除去溴化氢气体,以免逸出污染空气 关闭K1和分液漏斗活塞,开启K2 分馏(或蒸馏) * 10.(2010·浙江宁波调研)实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓H2SO4混合物的方法来制备1-溴丁烷:CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4 CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O,在制备过程中还会有烯、醚等产物生成。反应结束后将反应混合物进行蒸馏,分离得到1-溴丁烷,已知有关有机物的性质如下: 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g/cm3) 正丁醇 -89.53 117.25 0.81 溴丁烷 -112.4 101.6 1.28 丁醚 95.3 142 0.76 丁烯 -185.3 -6.5 0.59 * (1)反应中由于发生副反应而生成副产物的反应类型有 _____________________。 (2)生成1-溴丁烷的反应装置应选用下图中的_______ (填序号),反应加热时的温度t1应控制在_______100 ℃(填“<”、“>”或“=”)。 取代反应和消去反应 C * (3)反应结束后,将反应混合物中1-溴丁烷分离出,应选用的装置是_______,该操作应控制的温度t2范围是_____________________。 (4)在最后得到1-溴丁烷的产物中,可能含有的杂质主要是______________,将其进一步除去的方法是 ________________________________ D 101.6 ℃~117.25 ℃ H2O 分液或用加入吸水剂的方法将H2O除去。 * 解析: (1)副产物有丁醚和1-丁烯,则发生的反应类型为取代反应和消去反应。 (2)C装置既有冷凝的作用,又有防倒吸的作用,所以制备1-溴丁烷的反应装置选C最好。反应加热时的温度t1应控制在100 ℃以下,目的是为了防止1-溴丁烷因气化而逸出,影响产率。 (3)根据各液体沸点的不同可以采用蒸馏装置(D装置)将1-溴丁烷从混合物中分离出来,温度t2则应控制在101.6 ℃~117.25 ℃之间。 (4)由于H2O的沸点与1-溴丁烷的沸点比较接近,所以在得到1-溴丁烷的产物中,含有的杂质主要是H2O,而1-溴丁烷不溶于H2O,所以可采用分液或加入吸水剂的方法将H2O除去。 * 11.将绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸铵[(NH4)2SO4]以等物质的量混合可制得摩尔盐[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体。 * Ⅰ.根据上图回答: (1)步骤1的主要作用是__________________。 (2)步骤
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