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第 8 章扫描电子显微分析 主要内容 扫描电镜 扫描电镜应用实例 波谱仪 能谱仪 电子探针分析方法 扫描电镜SEM 全称扫描电子显微镜Scanning Electron Microscope：是近代研究表面微观世界的一种全能电子光学仪器，利用它可以观察任何不规则的原始表面，所观察到的像比其它类型的显微镜更富有立体感，并能在原位同时进行成分分析和结构分析。 扫描电镜的基本工作原理 利用电子束作为照明源，电子束经过聚焦，变成极细的电子探针，在试样表面作光栅状扫描，其高能量电子与所分析试样物质相互作用，从而产生各种信息（主要有二次电子、背反射电子、俄歇电子、X一射线、阴极发光、吸收电子和透射电子）等。 扫描电镜的基本工作原理 而各种信息的强度和分布同试样的表面形貌、成分、晶体取向以及表面状态等因素有关，通过接收（采集）和处理这些信息．并利用计算机技术进行处理，便可以获得表述试样形貌的扫描电子象或者进行成分分析与结晶学分析。 扫描电镜主要特性 （1）能直接观察大尺寸试样的原始表面。而且能反映样品的真实形貌．这对于许多故障进行失效分析是非常有利的。 (2）试样在样品室中可移动的自由度大。样品可在三维空间平移、旋转、倾斜，这对观察不规则形状试样的各个区域细节极为方便。 (3）景深长、图像富有立体感。其景深比普通光学显微镜大两个数量级，从而容易获得立体感较好的图像。 (4)图像的放大倍率可在较大范围内调节。放大倍率都能在几倍至几十万倍范围内连续调节。 (5)分辨率远远优于普通光学显微镜。普通光学显微镜分辨率一般在2000埃以下,而扫描电镜分辨率高达40埃以上，这是扫描电镜最本质的性能之一 (6)试样受损伤和污染程度较小(相对于透射电镜而言).由于电子探针电流小(1010～1012A)．电子束直径小（一般在几百埃以下）．电子能量也小(加速电压50kV 以下)，而且在样品表面上作光栅状扫描．不固定照射．因电子束照射而发生试样损伤和污染的程度较小．这对生物试样是比较重要的。 发展趋势 扫描电镜在向追求高分辨率，高图像质量发展的同时，也在向复合型发展：这种把扫描、透射、微区分析结合为一体的复合电镜，使得同时进行显微组织观察、微区成分分析和晶体学分析成为可能。 构造与主要性能 扫描电子显微镜由 电子光学系统(镜筒)、 偏转系统、 信号检测放大系统、 图像显示和记录系统、 电源系统和真空系统 等部分组成 电子光学系统 由电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。 偏转系统 作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。 扫描电子光学系统示意图 图像显示和记录系统 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。 信号检测放大系统 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。 (１)二次电子和背反射电子收集器　　由闪烁体，光电倍增管和前置放大器组成，这是扫描电镜中最主要的信号检测器。(2)显示系统 　　显示装置一般有两个显示通道：一个用来观察，另一个供记录用(照相)。在观察时为了便于调焦，采用尽可能快的扫描速度，而拍照时为了得到分辨率高的图像，要尽可能采用慢的扫描速度(多用50-100s)。 3)吸收电子检测器　　试样不直接接地，而与一个试样电流放大器相接，可检出被测试样吸收的电子。它是一个高灵敏度的微电流放大器，能检测到10-6-10-12A这样小的电流。(4)X射线检测器　　它是检测试样发出的元素特征X射线波长和光子能量，从而实现对试样微区进行成分分析。 　　此外，扫描电镜也像透射电一样需配备真空系统和电源系统 电源系统 作用：为扫描电子显微镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成 真空系统 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。 扫描电镜的主要性能 1、放大倍数 　扫描电镜的放大倍数M定义为：在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值M=l/L 式中　　 l--荧光屏长度；　　　　　L--电子